猪牛羊的肝脏等农业部1031号公告2-2008动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法第三方检测机构

方法提要：组织样品用碱水解，乙酸乙酯提取；牛奶和鸡蛋样品用乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱净化；高效液相色谱-串联质谱ESI负离子模式进行检测。

试剂和材料：包括糖皮质激素类药物标准品、甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、、甲酸、氢氧化钠等。

仪器和设备：高效液相色谱串联质谱仪（配有电喷雾离子源ESI）、天平、分析天平、冷冻高速离心机、振荡器、旋涡混合器、组织匀浆机、氮吹仪、旋转蒸发仪、固相萃取装置和固相萃取柱等。

试料的制备：取供试样品均质，作为供试试料；取空白样品均质，作为空白试料。

提取：根据样品类型（组织、牛奶、鸡蛋）采用不同的提取方法，合并提取液并浓缩至近干。

净化：用正己烷活化固相萃取柱，提取液过柱后用正己烷淋洗，再用正己烷-混合液洗脱。洗脱液氮气吹干后，用20%乙腈水溶液溶解残渣，供高效液相色谱-串联质谱法测定。

标准曲线的制备：准确量取适量糖皮质激素类药物标准贮备液，用20%乙腈水溶液配制成不同浓度的混合标准系列工作液，依次进行测定，绘制标准曲线。

测定：包括液相色谱条件和质谱条件的设定，以及选择反应监测的优化参数等。

保障食品安全：通过严格监控糖皮质激素类药物残留，降低消费者健康风险。

规范检测方法：为动物源性食品中糖皮质激素类药物残留检测提供统一、科学的技术依据。

促进国际贸易：符合国际通行标准，有助于突破技术性贸易壁垒，促进国际贸易的顺利进行。