牛奶奶粉GB/T22974-2008牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法第三方检测机构

GB/T 22974-2008 是中国国家标准，规定了牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。以下是对该标准的详细介绍：

一、标准基本信息

二、标准适用范围

该标准适用于牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定。

三、方法原理

试样中残留的氮氨菲啶，用乙腈、甲酸铵-甲醇溶液提取，正己烷脱脂后，采用液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。

四、试剂和材料

五、仪器和设备

六、测定步骤

1. 试样制备：

2. 牛奶：取适量新鲜或冷藏的牛奶，混合均匀后作为供试试料。

3. 奶粉：取适量奶粉，绞碎并均质后作为供试试料。

4. 提取：

5. 称取试样5g（准确至±20mg），于50mL离心管中，加入无水钠和提取液，涡旋混匀后振荡提取。

6. 离心后取上层液，残渣重复提取一次，合并两次提取液。

7. 净化：

8. 将提取液旋转蒸发至干，用80%甲醇溶液溶解残余物。

9. 加入正己烷振荡混合后离心，弃去上层正己烷液，重复提取一次。

10. 测定：

11. 取下层溶液过0.22μm滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

12. 在相同的实验条件下进行样品测定时，如果样品中待测物质的色谱峰保留时间与标准品色谱峰保留时间相差在±2.5%以内，且样品色谱图中定性离子的相对丰度与浓度相近的基质标准工作溶液色谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，相对偏差不超过规定范围，则可判定样品中存在该种待测物。

13. 定量测定：

14. 以峰面积为纵坐标，基质标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。

15. 用标准工作曲线对样品进行定量，基质标准工作溶液和样液中氮氨菲啶的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

七、方法检出限与定量限

八、方法验证与质量控制