天然气中总硫的测定氧化微库仑法GB/T 11060.4-2010标准检测,天然气第三方检测机构
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GB/T 11060.4-2010《天然气 含硫化合物的测定 第4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》规定了用氧化微库仑法测定天然气中总硫的试验方法,以下是对该标准的详细解读:
该标准适用于天然气中总硫含量的测定,测定范围为1mg/m³~1000mg/m³(也有说法为1mg/m³~200mg/m³,这可能是不同版本或修订中的差异),并且可通过稀释将测定范围扩展到较高浓度。
含硫天然气在石英转化管中与氧气混合燃烧,硫转化为二氧化硫。二氧化硫随氮气进入滴定池与碘发生反应,消耗的碘由电解碘化钾得到补充。
根据法拉第电解定律,由电解所消耗的电量计算出样品中硫的含量,并用标准样进行校正。
试验用水:重蒸馏水或去离子水。
其他试剂:包括冰乙酸、碘化钾、氧气(体积分数不低于99.9%)、氮气(体积分数不低于99.99%)等。在特定技术改进中,也可使用氩气代替氮气,并在电解液中加入,使用浓脱除反应产生的水汽。
转化炉:带有三个独立加热段(燃烧段、预热段和出口段)或一个加热段(燃烧段),温度可控制在900℃±20℃。
滴定池:池中插入一对电解电极和一对指示-参比电极。
微库仑计:当二氧化硫进入滴定池使池中碘浓度降低时,能自动(或手动)接通电解,使碘恢复到原来水平,并能自动记录电解时间和电流,Zui后直接显示出硫含量。微库仑计对1ng硫应有明显响应。
其他设备:包括流量控制器、电磁搅拌器、微量进样器等。
配制电解液:称取0.5g碘化钾,溶于500mL水中,加入5mL冰乙酸,加水稀释至1L,储存于棕色试剂瓶中。该电解液的有效期为三个月。
仪器准备:按照说明书安装仪器,并接好氧气和氮气管线。调整转化炉温度控制,将燃烧区温度控制在900℃±20℃。向滴定池加入新鲜电解液,使液面高出电极5mm~10mm。
测定硫的转化率:用气体标准样冲洗注射器后正式取样,将样品注入仪器进样口进行测定。根据仪器显示结果计算硫的转化率。
样品测定:将测定方式转换到样品测定状态,输入样品的进样体积。按校准时的相同条件对样品进行测定,仪器直接显示样品中总硫的浓度。
安全防护:在操作过程中,应注意防止高温烫伤和有毒气体的吸入。使用氩气代替氮气以及在电解液中加入等技术改进,可有效避免氮氧化物与滴定池中的碘化钾反应造成的实验误差,同时提高实验结果的准确度及重复性。
仪器维护:定期检查和更换仪器中的易损件,确保仪器的正常运行。
标准更新:该标准已替代GB/T 11061-1997,在实际应用中应使用Zui新标准。
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