天然气含硫化合物的测定第8部分用紫外荧光光度法测定总硫含量GB/T11060.8-2012第三方检测机构
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GB/T 11060.8-2012《天然气 含硫化合物的测定 第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》规定了采用紫外荧光光度法测定天然气中总硫含量的方法,以下是对该标准的详细解读:
该标准适用于天然气中总硫的测定,总硫含量范围在1mg/kg~100mg/kg或1mg/m³~150mg/m³。这一范围覆盖了天然气中总硫含量的低浓度至较高浓度,满足了不同场景下的检测需求。
具有代表性的气样通过进样系统进入到一个高温燃烧管中,在富氧的条件下,样品中的硫被氧化成二氧化硫(SO₂)。
将样品燃烧过程中产生的水除去,然后将样品燃烧产生的气体暴露于紫外线中。其中的SO₂吸收紫外线中的能量后被转化为激发态的二氧化硫。
当SO₂分子从激发态回到基态时释放出荧光,所释放的荧光被光电倍增管所检测。根据获得的信号可检测出样品中的硫含量。
燃烧炉:温度可保持在1075℃±25℃的电炉,足以将所有的样品热解并将硫氧化成SO₂。
燃烧管:石英燃烧管的构造应保证将样品直接注入到燃烧炉内的高温氧化区内。燃烧管应具有侧管,以便注入氧气和载气。氧化区应足够大,以确保样品的完全燃烧。
流量控制装置:用于在特定流量下保持氧气和载气持续恒定的供应。
干燥管:用于除去样品燃烧过程中形成的水汽。
紫外荧光检测器:一种定量检测器,可测量在紫外光作用下SO₂所释放的荧光。
进样系统:提供一个气体取样阀与氧化区的入口相连,此进样系统采用一种惰性的载气进行清洗,并且该系统应能以可控制可重复的载气流量,给燃烧炉的氧化区持续地供应被分析的样品材料。
记录仪或电子数据记录装置、积分仪(可选):用于记录检测数据。
微量进样器:用于取样。
试剂纯度:分析纯。
氩气或氦气:纯度Zui低不少于99.998%,含水量不大于5mg/kg。
氧气:纯度不少于99.75%,含水量不大于5mg/kg。氧气可以强烈促进燃烧,并且在高压条件下可能为压缩气体,使用时需注意安全。
标准物质:可使用液体标样或气体标样,应采用经过认证的标准物质。这些标准物质的使用寿命一般为6~12个月,需定期重新混合和重新认证。
质量控制样品:选择稳定的并具有代表性的一种或多种气体样品。
采样:根据GB/T 13609进行采样,取样容器应具有抗硫能力。如果样品不是立即使用,在样品进样之前,应在样品容器中充分混合该样品。使用单独的或者经过特殊处理的样品容器有助于减少样品的交叉污染并提高样品的稳定性。
仪器准备:根据厂家操作说明书安装仪器设备,并检查气密性。调整仪器的灵敏度、基线稳定性并完成仪器的空白程序。
校准:选择合适浓度的硫标准溶液(或标准样品),按照仪器操作软件的提示,将标准溶液注入仪器(或送入标准样品),进行标准曲线的绘制。校准过程中,需至少选择3个不同浓度的标准样品进行测定,确保标准曲线的线性相关系数符合要求(一般要求R²≥0.999)。
样品检测:完成仪器校准后,按照与校准相同的操作方式,将处理好的待检测样品送入仪器进行检测。仪器会自动采集样品燃烧后产生的荧光信号,并根据之前绘制的标准曲线,计算出样品中的硫含量。
安全防护:过量地暴露于紫外线照射下对健康不利,操作者应避免将其身体特别是眼睛暴露于直射或者散射的紫外线辐射中。同时,仪器使用的氮气、氧气等气体属于高压气体,在更换钢瓶或连接气路时,要严格按照操作规程进行,防止气体泄漏引发安全事故。
样品处理:待检测样品需具有代表性,采样过程要符合相关标准规范。对于易挥发、易燃的液体样品,在处理和进样过程中要远离火源。同时,要确保样品中不含会对仪器造成损坏的杂质(如金属颗粒、高沸点黏稠物质等),若有需提前去除。
仪器维护:在仪器运行过程中,要定期检查仪器的气路是否有泄漏,若发现泄漏,需及时关闭气体钢瓶阀门,更换损坏的气路部件。此外,要定期清洁仪器的进样口、样品舟、反应室等部件,去除残留的样品杂质。
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