GB18583-2008室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量 胶粘剂中卤代烃含量测定 气相色谱法

胶粘剂中卤代烃含量测定 气相色谱法

E.1 范围

本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中有害物质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯含量测定方法。
本方法适用于二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯含量在 0.1 g/kg 以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂的测定。

E.2 原理

试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中待测组分的含量。

E.3 试剂

E.3.1 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯均为色谱纯。
E.3.2 乙酸乙酯：分析纯。

E.4 仪器

E.4.1 进样器：微量注射器。
E.4.2 色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
E.4.3 色谱柱：毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷。
注：当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时需换用不同极性柱子合适条件下进行试验。
E.4.4 记录装置：积分仪或色谱工作站。
E.4.5 测定条件
注：可选用其他达到分离效果的测定条件。
E.4.5.1 汽化室温度：200 ℃。
E.4.5.2 检测室温度：250 ℃。
E.4.5.3 氮气：纯度大于 99.99％。
E.4.5.4 氢气：纯度大于 99.99％。
E.4.5.5 空气：硅胶除水。
E.4.5.6 分流，分流比为 20:1。
E.4.5.7 尾吹：30 mL/min。
E.4.5.8 二氯甲烷恒温：80 ℃。
E.4.5.9 1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯程序升温：
初始温度 35 ℃，保持时间 25 min，升温速率 8 ℃/min，终止温度 150 ℃，保持时间 10 min。

E.5 分析步骤

称取 0.2 g～0.3 g(至 0.1 mg)的试样，置于 50 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取 1 μL 进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表 E.1 中Zui大浓度的峰面积,用移液管准确移取 V 体积的试样溶液于 50 mL 容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。

E.6 标准溶液的配制

E.6.1 标准溶液：10 mg/mL
分别称取约 1 g 准确至 0.000 1 g 的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷和三氯乙烯，分别置于 100 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
E.6.2 标准溶液：500 μg/mL
分别取适当体积的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷和三氯乙烯溶液(E.6.1)，置于一个 100 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀即得二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烯和三氯乙烯浓度为 500 μg/mL 的标准溶液。
E.6.3 系列标准溶液的配置
按表 E.1 中所列标准溶液(E.6.2)的体积，分别置于六个 25 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

表 E.1 系列标准溶液的体积与相应的质量浓度

移取的体积/ mL二氯甲烷的质量浓度/(μg/mL)1,2-二氯乙烷的质量浓度/(μg/mL)1,1,2-三氯乙烷的质量浓度/(μg/mL)三氯乙烯的质量浓度/(μg/mL)

25.00	500.0	500.0	500.0	500.0
10.00	200.0	200.0	200.0	200.0
5.00	100.0	100.0	100.0	100.0
2.50	50.0	50.0	50.0	50.0
1.00	20.0	20.0	20.0	20.0
0.50	10.0	10.0	10.0	10.0

E.6.4 系列标准溶液峰面积的测定
开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用微量注射器取 1 μL 标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。
E.6.5 标准曲线的绘制
以峰面积 A 为纵坐标，相应标准溶液质量浓度 ρ(μg/mL) 为横坐标，即得标准曲线。

E.7 结果表述

直接从标准曲线上读取或根据回归方程计算出试样溶液中待测组分的质量浓度。试样中待测组分含量 w，计算公式(E.1)如下:

w=ρ1⋅V⋅f1000mw=1000mρ1⋅V⋅f

式中:
w——试样中待测组分含量，单位为克每千克(g/kg);
ρ_1——试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL);
m——试样的质量，单位为克(g);
f——试样溶液的稀释倍数。

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