GB18583-2008室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量 甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱法

胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱法

C.1 范围

本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。
本方法适用于甲苯含量在 0.02 g/kg 以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
本方法适用于二甲苯含量在 0.02 g/kg 以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。

C.2 原理

试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。

C.3 试剂

C.3.1 甲苯：色谱纯。
C.3.2 间二甲苯和对二甲苯：色谱纯。
C.3.3 邻二甲苯：色谱纯。
C.3.4 乙酸乙酯：分析纯。

C.4 仪器

C.4.1 进样装置：微量注射器。
C.4.2 色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
C.4.3 色谱柱：毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷。
注：当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时需换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。
C.4.4 记录装置：积分仪或色谱工作站。
C.4.5 测定条件
注：可选用其他达到分离效果的测定条件。
C.4.5.1 汽化室温度：200 ℃。
C.4.5.2 检测室温度：250 ℃。
C.4.5.3 氮气：纯度大于 99.99%。
C.4.5.4 氢气：纯度大于 99.99%。
C.4.5.5 空气：硅胶除水。
C.4.5.6 程序升温：初始温度 35 ℃，保持时间 25 min，升温速率 8 ℃/min，终止温度 150 ℃，保持时间 10 min。

C.5 分析步骤

称取 0.2 g～0.3 g（至 0.1 mg）的试样，置于 50 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取 1 μL 进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中Zui大浓度的峰面积，用移液管准确移取 V 体积的试样溶液于 50 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。

C.6 标准溶液的配制

C.6.1 甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液：1.0 mg/mL，1.0 mg/mL，1.0 mg/mL
分别称取 0.100 g 甲苯，0.100 g 间二甲苯和对二甲苯，0.1 g（到 0.1 mg）邻二甲苯，置于 100 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

C.6.2 系列标准溶液的配置
按表 C.1 中所列标准溶液(C.6.1)体积，分别加入六个 25 mL 的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

表 C.1 标准溶液(C.6.1)的体积与对应的质量浓度

移取的体积/ mL对应甲苯的质量浓度/(μg/mL)对应间二甲苯和对二甲苯的质量浓度/(μg/mL)对应邻二甲苯的质量浓度/(μg/mL)

15.00	600	600	600
10.00	400	400	400
5.00	200	200	200
2.50	100	100	100
1.00	40	40	40
0.50	20	20	20

C.6.3 系列标准溶液峰面积的测定
开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用微量注射器取 1 μL 标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。

C.6.4 标准曲线的绘制
以峰面积 A 为纵坐标，相应质量浓度 ρ(μg/mL) 为横坐标，即得标准曲线。

C.7 结果表述
直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。
试样中甲苯或二甲苯含量 w，计算公式(C.1)如下：

w=ρ1⋅V⋅f1000mw=1000mρ1⋅V⋅f

式中:
ww——试样中甲苯或二甲苯含量，单位为克每千克(g/kg);
ρ1ρ1——从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
VV——试样溶液的体积，单位为毫升(mL);
mm——试样的质量，单位为克(g);
ff——稀释因子。

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