采样与制样:这是Zui关键的一步,直接影响Zui终结果的代表性。必须按照国家标准(如GB/T 2007.1)进行科学的采样、破碎、混合、缩分、研磨,Zui终制备成粒度极细(通常要求过160-200目筛,即75μm以下)的分析样品。
前处理:将样品转化为适合仪器分析的形态(溶液或固体片)。
成分测定:使用各类仪器进行定量、定性分析。
数据处理与报告:计算各成分含量,出具检测报告。
可分为湿法化学分析和仪器分析两大类。
A. 湿法化学分析(经典方法)
精度高,常作为仲裁方法,但流程复杂、速度慢。
重量法:通过沉淀、过滤、灼烧、称重测定特定成分(如SiO₂、烧失量)。
滴定法:通过滴定反应测定元素含量(如CaO、MgO、全铁)。
比色法(分光光度法):利用显色反应测定微量成分。
B. 仪器分析(主流方法)
速度快、自动化程度高、可多元素同时测定。
方法名称英文缩写基本原理特点与适用性
X射线荧光光谱XRF测量样品被X射线激发后产生的特征荧光X射线。Zui常用、Zui核心的方法。
优点:可同时分析主量、次量元素(Na~U),制样简单(粉末压片或熔片),速度快,精度高。
缺点:对轻元素(如C,H,O)不敏感,标准样品依赖性强。
电感耦合等离子体发射光谱ICP-OES/ICP-AES样品溶液在等离子体中激发,测量特征发射光强度。优点:可同时测定多元素(包括许多金属元素),灵敏度高,线性范围宽。
缺点:需将样品完全消解成溶液,流程较长。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS将ICP离子化的样品引入质谱仪,按质荷比分离检测。优点:灵敏度极高(ppb甚至ppt级),可测定超微量元素和同位素。
缺点:仪器昂贵,干扰复杂,样品需消解。
原子吸收光谱AAS测量基态原子对特定波长光的吸收。优点:操作相对简单,成本较低,对部分元素(如Cu, Zn, Pb)精度好。
缺点:一次只能测一种元素,效率较低。
火试金法Fire Assay高温熔融分离贵金属(金、银、铂族),再进行测定。测定矿石中金、银等贵金属的经典和方法,常与AAS或ICP-OES联用。
X射线衍射XRD测量样品对X射线的衍射图谱。核心用途是进行“物相分析”,即确定矿石中的矿物组成(如石英、方解石、赤铁矿),而不仅仅是元素含量。对于选矿、冶炼至关重要。
碳硫分析仪-高频燃烧-红外吸收法。专门快速测定矿石中的碳和硫的含量(如TFeS₂中的S,碳酸盐中的C)。
热重分析TGA测量样品在程序升温下的质量变化。用于测定烧失量(LOI)、结晶水、碳酸盐分解等。
铁矿石: TFe(全铁), SiO₂, Al₂O₃, CaO, MgO, P, S, 物相分析(磁性铁、赤铁矿、褐铁矿等), 烧失量。
铜/铅/锌等多金属矿: Cu, Pb, Zn 的主品位, 伴生的 Au, Ag, As, Cd, Hg 等有害或有价元素。
铝土矿: Al₂O₃, SiO₂, Fe₂O₃, TiO₂, 灼减(LOI)。
石灰石/白云石: CaO, MgO, SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, 烧失量。
煤炭/焦炭: 工业分析(水分、灰分、挥发分、固定碳), 元素分析(C, H, O, N, S), 灰成分(SiO₂, Al₂O₃等), 发热量。
贵金属矿(金矿): Au, Ag(常为主要目标), 伴生元素Cu, Pb, Zn, 有害元素As, Sb等。
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