DB13T 1384.4-2011检测机构，饲料中新霉素的测定

标准编号：DB13/T

发布日期：2011年5月10日

实施日期：2011年5月20日

废止日期：2024年5月10日（已被新标准替代）

发布部门：河北省质量技术监督局

适用范围：适用于饲料中新霉素的测定，方法检出限为 40μg/kg。

样品提取：

称取1g饲料样品，加入含磷酸二氢钾、四乙酸二钠（EDTA）和三氯乙酸的提取液，涡旋混匀后离心，重复提取两次，合并上清液。

净化：

使用CBX阳离子交换柱净化提取液，依次用水淋洗、减压抽干，再用乙酸甲醇溶液洗脱新霉素，收集洗脱液并氮气吹干。

衍生化（如需）：

部分方法可能涉及七氟丁酸酐（HFBA）衍生化，以提高质谱响应。

色谱条件：

色谱柱：C18柱（50 mm × 2.1 mm，5 μm）。

流动相：20 mmol/L HFBA水溶液与乙腈溶液梯度洗脱。

柱温：30℃，流速：0.25 mL/min。

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源（ESI），正离子扫描。

检测方式：多反应监测（MRM），定性离子对为 615.6/160.9 和 615.6/293.1，定量离子对为 615.6/160.9。

外标法定量：通过标准曲线法计算新霉素含量。

子离子丰度比定性：样品与标准品的子离子丰度比偏差需符合表1要求（如相对丰度50%时，允许偏差±20%）。

高灵敏度：检出限低至40 μg/kg，适用于低含量新霉素的检测。

抗干扰强：LC-MS/MS通过MRM模式排除基质干扰，确保结果准确性。

适用性广：可分析复杂饲料基质中的新霉素。

设备成本高：液相色谱-串联质谱仪价格昂贵，维护复杂。

操作要求严：需专业人员操作，且实验条件（如温度、流速）需严格控制。

标准已废止：DB13/T于2024年废止，需参考现行有效标准（如农业农村部公告第197号-3-2019中的HPLC或GC方法）。

方法：高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、免疫测定法。

特点：

HPLC：准确性高，适用于常规检测，校准曲线线性相关系数r＞0.999。

GC：快速灵敏，适合大批量样品。

免疫测定法：操作简便，成本低，适合现场快速检测。

GB/T 6682：分析实验室用水规格和试验方法。

GB/T 14784-1993：带式输送机安全规范（虽与饲料检测无关，但体现标准引用规范）。

饲料质量控制：确保新霉素含量符合安全标准，避免药物残留超标。

动物健康保障：防止因新霉素滥用导致动物耐药性增强或中毒。

食品安全监管：控制饲料中抗生素残留，保障肉类产品安全。