DB13/T 1384.3-2011检测机构，饲料中链霉素的测定
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- 更新时间
- 2026-04-01 07:00
DB13/T 《饲料中链霉素的测定》标准概述
标准编号：DB13/T
标准名称：饲料中链霉素的测定
发布日期：2011年5月10日
实施日期：2011年5月20日
废止日期：2024年5月10日（已废止，但技术内容仍具参考价值）
提出单位：河北省质量技术监督局
起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫局技术中心等。
适用范围：本标准规定了饲料中链霉素的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法，适用于配合饲料、浓缩饲料等类型饲料中链霉素的检测。
方法原理：
提取：试样经特定提取液处理，高速离心后取上清液。
净化：使用阳离子交换柱（如CBX柱）净化提取液，去除干扰物质。
测定：通过液相色谱-串联质谱仪分析，采用子离子丰度比定性、外标法定量。
检出限：20 μg/kg（即0.02 mg/kg），满足低浓度链霉素残留的检测需求。
试剂与材料：
甲醇、七氟丁酸酐（HFBA）、三氯乙酸等均为分析纯或优级纯。
样品提取液：含磷酸二氢钾、四乙酸二钠（EDTA）和三氯乙酸的缓冲溶液，pH调至4.0。
链霉素标准储备溶液：浓度为100 μg/mL，需冷藏保存（1℃~4℃），有效期1个月。
仪器设备：
液相色谱-串联质谱仪（配备电喷雾离子源）。
高速离心机、旋涡混匀器、pH计等。
色谱条件：
色谱柱：C18柱（5 μm，50 mm×2.1 mm）。
流动相：20 mmol/L HFBA水溶液（A）与20 mmol/L HFBA乙腈溶液（B）的梯度洗脱。
柱温：30℃，进样量：10 μL。
质谱条件：
扫描方式：正离子扫描，多反应监测（MRM）模式。
定性离子对：582.7/263.1、582.7/246.3；定量离子对：582.7/263.1。
样品提取：
称取1 g试样，加入10 mL样品提取液，旋涡混匀10 min后离心（12,000 r/min，10min），重复提取一次，合并上清液并调pH至8.0，再次离心取上清液备用。
净化：
将上清液过CBX柱（预处理：5 mL甲醇、5mL水活化），用水淋洗后减压抽干，用10%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液并氮气吹干。
残渣用5 mmol/L HFBA水溶液溶解，离心后过0.22 μm滤膜，待测。
测定与定性定量：
根据标准工作液与样液的响应值，绘制标准曲线并计算链霉素含量。
定性时需满足子离子丰度比与标准品一致，相对丰度允许偏差不超过±20%。
计算公式：
X=mc×V
其中：
X为试样中链霉素含量（mg/kg）；
c为待测液中链霉素浓度（ng/mL）；
V为样液Zui终定容体积（mL）；
m为试样质量（g）。
废止原因：因技术更新或标准整合，DB13/T 于2024年5月10日废止。
替代标准：可参考现行国家标准或行业标准，如：
NY/T 4360-2023《饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》；
GB/T 21315-2007《食品中链霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。