植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰 菊酯残留量的测定，GB/T 5009.110-2003

植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定是确保食品安全的重要步骤。以下是关于这三种农药残留量测定的详细步骤和信息：

一、测定目的

确保植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量符合安全标准，保护消费者健康。

二、适用范围

该方法适用于植物性食品，如大米、黄瓜等中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯多残留的测定。

三、测定原理

试样中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后，用电子捕获-气相色谱法或液相色谱串联质谱法进行测定。这些农药经色谱柱分离后进入到检测器中，通过测量其峰高或峰面积，与标准品的峰高或峰面积比进行定量。

四、测定步骤

样品准备：

谷物样品：称取10g预先搅碎、混匀的样品于50ml具塞离心管中。

蔬菜样品：称取5g预先搅碎、混匀的样品于50ml具塞离心管中。

提取净化：

谷物：加入20ml石油醚（30-60℃），涡旋混匀5min，超声提取30min，离心后取上清液待净化。

蔬菜：加入10ml丙酮和10ml石油醚（30-60℃），涡旋混匀和超声提取后离心取上清液待净化。

spe净化：

使用特定配置的spe柱进行净化，包括无水硫酸钠、alumina-n、活性炭和无水硫酸钠等。

经过活化、上样、淋洗等步骤后，将净化液旋蒸至干，用丙酮复溶，过滤后上机测定。

标准溶液配制：

准确称取标准品，用丙酮溶解并定容，制备标品储备液、中间液和使用液。

上机测定：

使用电子捕获-气相色谱法或液相色谱串联质谱法测定样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量。

五、注意事项

加标水平：

大米：10g样中添加500μl 1mg/l标准使用液，得到加标水平为0.05mg/kg。

黄瓜：5g样中添加250μl 1mg/l标准使用液，得到加标水平为0.05mg/kg。

试剂纯度：

使用分析纯或更高纯度的试剂，如石油醚、丙酮、无水硫酸钠等。

设备校准：

定期校准色谱仪和质谱仪，确保测定结果的准确性。

六、结果表达

根据测定结果，表达样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量，通常以mg/kg为单位。

七、结论

通过上述步骤，可以准确测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量，为食品安全监管提供科学依据。