热分析测试实验室，热分析CMA/CNAS机构

热分析是在程序控制温度下，准确记录物质理化性质随温度变化的关系，研究其受热过程所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。

热分析技术广泛应用于物质的多晶型、物相转化、结晶水、结晶溶剂、热分解以及药物的纯度、相容性和稳定性等研究中，在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

根据国际热分析协会（icta）的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法有：差（示）热分析（dta）、热重量法（tg）、导数热重量法（dtg）、差示扫描量热法（dsc）、热机械分析（tma）和动态热机械分析（dma）等。

此外，热分析技术还有诸多优点，如可在宽广的温度范围内对样品进行研究，可使用各种温度程序（不同的升降温速率），对样品的物理状态无特殊要求，所需样品量很少，仪器灵敏度高，可与其他技术联用，以及可获取多种信息等。

热分析技术

1、差示扫描量热（dsc)

差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。可分为功率补偿型dsc和热流型dsc。

功率补偿型的dsc是内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。dsc测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差（Δw=dh/dt），反映了样品焓的变化。

热流型dsc是外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度有镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测的是温差Δt，它是试样热量变化的反映。

2、差热分析（dta）

差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。可分为密封管型dta、高压dta仪、高温dta仪和微量dta仪。

3、热重分析（tga）

热重分析法（tg）是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化。如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象，也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

4、热机械分析（dma）

动态热机械分析是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动，测量施加的位移和产生的力，用以准确测定材料的粘弹性，杨氏模量（e*）或剪切模量（g*）。 可分为：

a.热膨胀法

热膨胀法是在程序控温下，测量物质在可忽略负荷时尺寸与温度关系的技术。

b.静态热机械分析法

静态热机械分析法是在程序控温下，测量物质在非振动负荷下的温度与形变关系的技术。

c.动态热机械分析法

动态热机械分析法是在程序控温下，测量物质在振动载荷下的动态模量或力学损耗与温度的关系的技术。

热分析测试注意事项

1.升温速率

温速率不易过快。否则会导致基线不稳，温度测试不准确等问题。一般选择在10-20摄氏度/min。

2.气氛的选择

这需要根据要求选择。比如需要排除o2的干扰，则可以选择n2气氛。还可以选择还原性气氛。

3.加盖与否

a.对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于dsc的测试，通常选择加盖。对于未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖。

b.对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应)，使用敞口坩埚(不加盖)。

c.对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应)或偏重于tg的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据反应情况与实际的反应器模拟，进行加盖与否的选择。对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应，若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发，则应使用压制的al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。

检测标准

1、din 51006:2023-03 热分析 热重分析 原理

2、sn/t 2240-2008危险品加速贮存试验-热分析法.差热分析和热重分析法

3、din 51006:2024-02 热分析 (ta) 热重分析 (tg)原理

4、jy/t 0589.2-2020 热分析方法通则第2部分：差热分析

5、jb/t 9369-2017 差热分析仪

6、din 51007:2019 热分析差热分析（dta）和差示扫描量热法（dsc） 一般原则

7、jy/t 0589.5-2020 热分析方法通则第5部分：热重-差热分析和热重-差示扫描量热法

8、din 51007-1:2023-07 热分析 - 差热分析 (dta)和差示扫描量热法 (dsc) - 第 1 部分：一般原理

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