材料热分析-差示扫描热分析DSC

差示扫描量热法（differential scanningcalorimetry，简称dsc）为使样品处于一定的温度程序（升/降/恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。

一、应用领域：

dsc方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域，可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究混合物各组分的相容性，计算结晶度、反应动力学参数等。

二、dsc差示扫描量热设备参数：

温度范围（配低温系统）：-50℃~500℃

量热动态范围： ±500mw

量热精度（金属标样）： ±0.05℃

灵敏度：1.0μw

测试气氛：n2升降温速率：1~10℃/min

三、dsc差示扫描量热法案例：

案例1：熔点tm、结晶温度tc和热焓值∆h测试

原理：物质的内在结构由晶态变为“液态”的过程被称为熔融。对应于熔融的温度为熔点，记为tm。与低分子物质和金属不同，高分子聚合物的熔融不是发生在0.2~1℃左右的狭窄温度范围内，而是在一个较宽的温度范围，如10℃左右。高分子聚合物的这种熔融温度范围被叫做熔限。

应用：聚合物的熔融温度和它的流动性密切相关，通过熔融温度可以了解聚合物在成型加工中形态的变化规律，研究聚合物流体在外场作用下的流动行为。

熔点

结晶温度

热焓值

案例2：熔点测定物质组成

案例3、玻璃化转变温度tg测试

概念：玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相变热，非晶态聚合物的一个重要的物理性质。

应用：在玻璃化转变温度以下，高分子材料为塑料；在玻璃化转变温度以上，高分子材料为橡胶或弹性体。从工程应用角度而言，玻璃化转变温度是工程塑料使用温度的上限，是橡胶或弹性体的使用下限。

案例4：氧化诱导期oit测试

氧化诱导期（oit）为塑料行业的一种标准测试方法。恒温温度一般为200℃，但可根据氧化时间长短作适当的上／下调整。根据不同批次样品氧化诱导时间（oit）的差异，来比较材料抗氧性能的差异，以及不同的抗氧添加剂的抗氧效果等，并可间接地用于鉴别材料抗老化性能的差异。

相关测量标准：din en 728, iso/tr10837, astm d 3895。

案例5：结晶度测试

定义：结晶度——聚合物中结晶部分所占百分数

聚合物的许多重要物理性能是与其结晶度密切相关的，所以结晶度成为聚合物的特征参数之一。由于结晶与熔融热焓成正比，因此可利用dsc 测定聚合物的百分结晶度。

案例6、固化度测试

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