成分分析常见分析仪器对测试样品的要求

启威测实验室材料分析常见仪器对样品的要求：

1、红外光谱仪

为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送样要求如下：

(1) 样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;

(2) 样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3) 易潮解的样品，请用户自备干燥器放置;

(4) 粉末类样品衰减全反射单个样品送样量10mg左右，压片透射5mg左右，漫反射20mg左右； 

(5) 薄膜透射类2*2cm，薄膜衰减全反。

2、气相色谱-质谱联用仪（gcms）

(1) 样品为液体、气体，不含无机盐、水分；

(2) 30*0.25*0.25柱长，内径，膜厚tg-5ms。默认测试条件：自动进样测试柱子db-35,升温程序50℃-300℃.升温速率：10℃ /min；

(3) 实验室可以检测柱子型号有：db-35/db-5/db-624。

3、x射线荧光光谱仪 （xrf）

(1) 直径35mm、厚度1mm以上固体；

(2) 测试元素周期表na以后元素。

4、拉曼光谱仪

(1) 固体样品单个样品送样量应不少于5mg，液体样品应不少 于2ml； 

(2) 标明测试项目（点扫描，面扫描）；

(3) 拉曼原位电化学分析，请标明所需激发波长，波长范围； 

(4) 样品状态：固体（块体、粉体）可直接测试，液体样品应 告知是否有毒。

5、紫外可见近红外分光光度计

(1) 液体样品：体积大于4ml；

(2) 薄膜类样品送样大小：3cm*3cm；

(3) 波长范围175~3300nm，光度范围8abs。

6、x射线光电子能谱仪

(1) 样品无磁性，无水分、无挥发性物质，固体样品，高度小于5mm，直径小于100mm； 

(2) 元素检出限%，检测深度1~10nm，ar离子刻蚀去除 5nm的吸附c、o，al、mg双阳极，5mm厚度要求,，刻蚀2x2mm，测试范围是40x40μm范围。

7、元素分析仪

(1) 填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；

(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯，如，样品不纯(含：吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符；

(3) 样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

8、x射线粉末衍射仪(xrd)

(1) 粉末样品：原则上须小于300目（小于45μm）； 

(2) 块体样品：不高于30mm ；

(3) 固体表面需平整，粉末样品颗粒度越小越好，能压片测试 即可 直径：< 1cm；高度：<= 2cm；体积：2cm³4、高温测试样品：样品必须具有很好的稳定性，不会在加热 或真空状态下发生剧烈分解或释放出有毒气体等。 

9、电感耦合等离子体发射光谱仪 

对送检样品(检测条件)的要求：

(1) 液体样品，一般为水溶液，不少于25ml，非液体样品，需要溶解成液体样品； 

(2) 样品必须澄清，不能有颗粒、悬浊物； 

(3) 样品中不能含有有机物，否则会造成等离子体熄灭； 

(4) 溶液中不能含有对仪器有损坏的成分，如hf和强碱。

10、差示扫描量热仪

(1) 样品在升温过程中一定不能分解，要测分解请使用 tg-dsc；

(2) 不能测试含有腐蚀性的物质（常见腐蚀性气体：h2、 h2s、hcl、cl2、f2、hf、so2、nh3、co等）；（常见易燃易爆物：强氧化性物质如高锰酸钾、lvsuanjia、xiaosuanjia、xiaosuanan等与木炭、红磷、镁、锌等混合）；

(3) 测试温度范围：-70~600℃。

11、透射电子显微镜

1、样品彻底干燥，不含任何溶剂，无磁性，无放射性；

2、单个样品送样量应不少于20mg；薄膜样品厚度小于 100nm，直径为3mm圆片； 

3、粉末样品需置于直径3mm载网（一般为带孔碳膜铜网）， 颗粒大小（厚度）小于100nm。

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