虎丘区食品β-玉米赤霉醇含量检测

1范围

本标准规定了动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇,a-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于牛肉,猪肉、牛肝、牛奶和鸡蛋中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量的定性确证和定量测定。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

gb/t6682分析实验室用水规格和试验方法(gb/t 6682—1992，ne,1987)3方法提要

样品经-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶水解后,采用**提取,经液液分配、hlb固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谐检测和确证,外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为gb/t 6682规定的一级水。

4.1甲醇:高效液相色谱级。

4.2乙腈:高效液相色谱级。

4.3 无水**。

4.4三氯甲烷。

4.5氢氧化钠。

4.6三水合乙酸钠。

4.7磷酸;纯度大于85%。

4.8冰乙酸。

4.90.5 mol/l氢氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠(4.5)用水溶解并定容至1l.4.100.05mol/l乙酸钠缓冲溶液;称取6.8 g 乙酸钠

4.8,定容至1 l.

4.11磷酸-水溶液(1十4,体积比):取10 ml磷酸和40 ml水混合。

4.12甲醇-水溶液(1＋1,体积比):取50 ml甲醇和50 ml水混合。

4.13β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶:96 0o0 u/mlβ-葡萄糖苷酸酶，390u/ml硫酸酯酶(h-2，formhelix pomatia).

4.14标准品:玉米赤霉醇(zearalanol，cas:26538-44-3)、β-玉米赤霉醇(3-zearala