吴江区饲料维生素A含量检测

gb/t 17817-2010

饲料中维生素a的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中维生素a和维生素预混合饲料中维生素a乙酸酯的高效液相色谱法测定。本标准第一法适用于配合饲料,浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素a的测定,定量限为1000 iu/kg.

本标准第二法适用于维生素预混合饲料中维生素a乙酸酯的测定,定量限为344 mg/kg(10 iu/kg).

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

gb/t 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

gb/t 6682分析实验室用水规格和试验方法

gb/t 14699.1饲料采样

gb/t 20195动物饲料试样的制备

3第一法皂化提取法

3.1原理

碱溶液皂化试样后,用**将维生素a提取出来,蒸除溶剂,残渣溶于适当溶剂,注人高效液相色谱仪分离,在波长326nm条件下测定,外标法计算维生素a含量。

3.2试剂和溶液

除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯,水符合gb/t6682中三级用水规定,色谱用水符合gb/t6682中一级用水规定,溶液按照gb/t 603配制。

3.2.1无水**(不含过氧化物)

3.2.1.1过氧化物检查方法:用5 ml**加1 ml碘化钾溶液(3.2.9)，振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色,或加淀粉指示液(3.2.10),水层呈蓝色。该**需处理后使用。

3.2.1.2去除过氧化物的方法:**用硫代硫酸钠溶液(3.2.11)振摇,静置,分取**层﹐再用水振摇，洗涤两次,重蒸,弃去首尾5%部分﹐收集馏出的**,再检查过氧化物,应符合规定。

3.2.2无水乙醇。

3.2.3 正己烧:色谱纯。

3.2.4异丙醇:色谱纯。

3.2.5甲醇:色谱纯。

3.2.6 2,6-二叔丁基对甲酚(bht)。

3.2.7无水硫酸钠。

3.2.8 氮气(纯度99.9 %)。

3.2.9 碘化钾溶液:100 g/l。

3.2.10淀粉指示液:5 g/l(临用现配)。