张家港膨润土铅、砷吸附量检测

1范围

本标准规定了膨润土铅、砷吸附量试验方法的方法提要、试剂和仪器、环境条件、试验溶液的制备、试验步骤、结果计算等。

2膨润土铅吸附量的测定

2.1 方法提要

警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

将单位质量膨润土加入一定体积已知浓度的铅标准溶液中，使其充分吸附饱和后，测试上层清液中的铅含量，根椐吸附前后溶液中铅离子含量的减小值，计算膨润上铅吸附量。

2.2 试剂和仪器

2.2.1 试剂

2.2.1.1 盐酸：优级纯。

2.2.1.2 氢化钾：优级纯。

2.2.1.3 氢氧化钠：优级纯。

2.2.1.4 铁化钾：优级纯。

2.2.1.5 铅国标溶液：1000μg/ml。

2.2.2 仪器

2.2.2.1 干燥箱。

2.2.2.2 超声波振荡机。

2.2.2.3 氢化物原子荧光光度计。

2.2.2.4 铅空心阴极灯。

2.2.2.5 天：感量为1mg。

2.2.2.6 比色管：50ml。

2.2.2.7 容量瓶：100ml。

2.2.2.8 移液管：1ml、2ml、10ml。

2.3 环境条件

在温度25℃±5℃，相对湿度45%~70%的室内进行试验。

2.4 试验溶液的制备

2.4.1 铅一级标准储备液的配制

在100ml容量瓶中加入少量超纯水，然后加入10ml盐酸，摇匀，量取1.00ml铅国标溶液加入容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，放置10min后备用。此溶液浓度为10μg/ml。

2.4.2 铅二级标准储备液的配制

在100ml容量瓶中加入少量超纯水，然后加入10ml盐酸，摇匀，量取1.00ml铅一级标准储备液加入容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，放置10min后备用。此溶液浓度为100ng/ml。

2.4.3 铅标准系列的配制

2.4.3.1 铅标准(2%盐酸溶液)介质的配制

在100ml超纯水中加入2.00ml盐酸，搅拌均匀。

2.4.3.2 铅标准系列的配制

在5个50ml的比色管中加入少量标准介质，分别加入0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、5.00ml铅二级标准储备液，用标准介质加至刻度线附近，然后用2%盐酸溶液定容，摇匀，放置10min。此标准系列的浓度为：1.00ng/ml、2.00ng/ml、4.00ng/ml、8.00ng/ml、10.00ng/ml。

2.4.4 还原剂(1.5%氢化钾-1.0%氢氧化钠-1.5%铁化钾)的配制

在100ml超纯水中加入1.0g氢氧化钠、1.5g氢化钾和1.5g铁化钾，搅拌至固体完全溶解。

2.4.5 载流的配制

2%盐酸溶液。

2.5 试验步骤

2.5.1 铅离子吸附

将通过200目的膨润土在105℃±3℃干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷却至室温，准确称取1.000g试样置于50ml锥形瓶中，向锥形瓶中加1ml铅国标母液(1000g/ml)以及30ml超纯水，摇匀后将锥形瓶放入超声波振荡机中振荡3min，使膨润土充分分散在溶液中，将锥形瓶中溶液全部转移至50ml比色管中，用少量超纯水冲洗锥形瓶中残液，冲洗液也转移到比色管中，待锥形瓶中所有溶液转移到比色管后，用超纯水定容。

将比色管静置2h，上机测试上层清液，然后继续静置比色管，每隔0.5h上机测试一次上层清液，直至前后两次测试的**差值不大于0.02μg/g为终点，记录吸附量。

2.5.2 上机测

开机后设定好工作条件，并预热15min~20min，按照仪器的要求设定输入待测试样质量、稀释体积、结果的浓度单位等参数，依次对标准系列及待测试样进行测定，通过工作曲线可读出试样中铅含量。

2.6 结果计算

铅高子吸附量ω1按公式(1)计算：

ω1=（a0-a1）/m            （1）

式中：

a0——膨润土吸附前溶液中铅含量数值，单位为微克(pg)；

a1——膨润土吸附后溶液中铅含量数值，单位为微克(ug)；

m——膨润土的质量，单位为克(g)。

计算结果为膨润土试样铅离子吸附量，单位为微克每克(μg/g)，计算结果保留三位有效数字。

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的**差值不大于0.2%，否则，应重新测定。