常熟市叶蜡石化学成分检测 放射性化验

1范围

本标准规定了叶蜡石烧失量、二氧化硅、三氧化二铝、总铁、二氧化钛、氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、总硫、五氧化二磷等化学成分的分析方法及化学需氧量的测定方法。

本标准适用于工业用叶蜡石化学成分的分析及化学需氧量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

gb/t 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

gb/t 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

gb/t 4842 氩

gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法

gb 6819 溶解乙炔

gb/t 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 化学需氧量 chemical oxygen demand

样品中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂折算成氧的量。

4通则

4.1 仪器与校准

干燥样品用电热烘箱；灼烧样品用箱式电阻炉；**称量用万分之一分析天平；定容溶液用玻璃容量瓶、移液管和滴定管；分光光度(col)法用可见分光光度计；原子吸收分光光度(as)法用原子吸收光谱仪；火焰原子发射光谱(fes)法用火焰光度计；电感耦合等离子体原子发射光谱(icp)法用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。上述仪器设备应按规定定期校准，以满足测试要求。

4.2 试剂和气体

一般分析所用试剂应为分析纯或优于分析纯；原子吸收、发射光谱测定用试剂应为优级纯或优于优级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液的配制、标定和贮存可参照gb/t601和gb/t 602的规定。

原子吸收光谱仪用乙炔气应符合gb6819的要求；电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氩气应符合gb/t 4842中纯氩的要求；吹扫光路系统用气体应符合gb/t 4842 中高纯氩或gb/t 8979 中高纯氮的要求。

4.3 分析用水

分析用水应为蒸馏水或去离子水，应符合gb/t 682 的规定。用于稀释的溶剂除另有说明外，皆为水。

4.4 物质恒重

分析中坩埚、试剂和试样等物质的烘干、灼烧至恒重是指连续两次称量之差不大于0.0003g。

4.5 空白试验

分析时应同时做空白试验，所用试剂取自同一瓶，采用相同的分析步骤。应以减去空白试验的数值计算测定结果。

4.6 试验次数

每项测定的试验次数规定为试料平行测定两次。用两次试验的平均值表示测定结果。

4.7 结果表示

计算结果表示到小数点后两位；计算结果小于0.10%时，保留两位有效数字。

4.8 精密度

本标准所列精密度值均为**差值，用百分数表示。

在同一实验室，由同一人员使用相同设备，并在短时间内按本标准方法分析同一试样时，两次独立分析结果的**差值应不大于重复性限(r)

在不同实验室，由不同的人员使用不同的设备，按本标准方法分析同一试样时，各自所得分析结果的平均值之差应不大于再现性限(r)。

4.9 方法选择

对同一试验项目，本标准给出了多种试验方法。有争议时，以i法为仲裁法。

5试样制备

样品经粉碎、混匀、缩分后研磨至可全部通过200目孔径筛，质量不少于20g。研磨后的试样贮存于称量瓶中，在105℃~110℃烘箱中干燥2h以上，置干燥器中冷却至室温后称量。制备过程应避免引入杂质。

6烧失量的测定

6.1 方法提要

试样在1000℃灼烧至恒重，以损失的质量计算烧失量。

6.2 分析步骤

6.2.1称取约1g试样，**至0.0001g，置于已恒重的铂(或瓷)坩埚中，放入高温炉内，从低温开始逐渐升至100℃，灼烧1h。取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。

6.2.2 放入1000℃高温炉内灼烧20min，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。

6.2.3 重复6.2.2步骤，直至恒重。