XRD物相分析选哪家 半导体研究所 贵州XRD物相分析

半导体xrd测试——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一，主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究，兼顾重大技术应用的基础研究，从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究，以及行业应用技术开发。

射线衍射（xrd）技术可广泛应用于锂离子电池研究、生产和失效分析中。从原料矿物到电极材料，xrd是对材料中物相进行定性和定量分析的常规手段。对于负极材料石墨，影响电池性能的重要参数石墨化度需要用xrd进行表征；同时，xrd还可以通过对锂离子电池生产中的负极取向程度的分析，来决定极片压实工艺。

　　原位充放电衍射实验可以直接研究纽扣结构锂离子电池材料在充放电过程中正负极材料的结构变化和相转化。此外，使用硬射线xrd对软包电池进行原位充放电实验，从而对全电池进行失效分析。

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关于样品试片平面的准备

通常采用的制作衍射仪试片的方法都很难避免在试片平面中导致表层晶粒有某种程度的择优取向。多数晶体是各向异性的，把它们的粉末压入样品框窗孔中很容易引起择优取向，贵州xrd物相分析，尤其对那些容易解理成棒状、鳞片状小晶粒的样品，例如云母、黄色氧化铅、β-铝等，对于这类样品，采用普通的压入法制作试片，衍射强度测量的重现性很差，甚至会得到相对强度大小次序颠倒过来的衍射图谱。克服择优取向没有通用的方法，根据实际情况可以采用以下几种：使样品粉末尽可能的细，装样时用筛子筛入，先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压等等；把样品粉末筛落在倾斜放置的粘有胶的平面上通常也能减少择优取向，但是得到的样品表面较粗糙；或者通过加入各向同性物质（如mgo，xrd物相分析哪里有，caf2等）与样品混合均匀，混入物还能起到内标的作用。但是，对于一些具有明显各向异性的晶体样品，采用上述方法仍不可避免一定程度的择优取向；而且对于具有十分细小晶粒的金属样品，采用形变的方法（碾、压等等）把样品制成平板使用时也常常会导致择优取向的织构，需要考虑适当的退火处理。

　　然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的大强度，例如在粘土矿物的鉴定与研究中，001衍射具有特别的价值，xrd物相分析费用多少，故它们的x射线衍射分析常在样品晶粒的定向集合体上进行，需要制作所谓“定向试片”。

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x射线衍射技术(xrd技术)在电池领域的应用

原位xrd技术研究材料在不同电压下的相变

　　原位xrd技术是分析正负极材料相变变化的有力工具。实验中我们采用ncm材料做阴极，用石墨做阳极材料，做成电芯进行原位xrd测试，将电芯逐渐从3.0v充电到4.5v，每隔一段电压扫描一次。xrd测试采用malvernpanalytical公司生产的x pert pro x射线衍射仪，实验结果如下图所示：

　　从图二图三可以看出，随着充电电压的升高，正极材料ncm的（003）峰开始向低角度偏移，此时ncm的（003）晶面间距增大，即c轴变大，当电压达到4.0v时达到低值，随后随电压升高又向高角度偏移；与之相对应，（110）峰随电压升高向高角度偏移，中间没有反弹趋势，说明（110）晶面间距减小，对应着a轴一直变小。当电压大于4.4v后，003峰峰强变低，并开始宽化，说明此时晶体结构开始严重变形，晶胞中原子不能很好的规整排列，达到材料极限承受电压。

　　另外，材料充放电过程中的结构稳定性及相变过程对其电化学性能，特别是循环稳定性有着重要影响。通过分析可得到晶胞参数在充放电过程中的变化图，从而评估不同的正极材料引起的锂离子电池体积膨胀，为锂离子电池的安全研究、材料选取提供可行数据和分析手段。

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