膨润土相关指标的测试方法指标检测方法

 膨润土相关指标的测试方法

粒度的测定

 1.测定方法

称取20克样品(称准至0.01克)于325目标准筛中,筛下铺一层黑纸,以干燥毛刷,轻轻扫刷,直至黑纸上无可见白色粉粒为止,称其未通过筛子样品的重量。

2.计算

粒度%=   g - g1    x100

g

 

     式中：g——样品重( g )； g1——未通过筛子的样品重，( g )

注：取平行测试结果的算术平均值为测试结果，平行结果之差(％)不大于3

 水分的测定

      1.测定方法

用已恒重的扁形称量瓶(或瓷甘锅)，迅速称取试样2克(称准至0．0002克)放在电烘箱内，打开瓶盖在105℃—110℃温度下干燥2小时，盖上瓶盖取出，冷却15分钟，迅速称重，称准到0.0002克。

 2.计算

水份%=

g - g1

g

 

  x100

 式中：g——样品烘后的重量( g )； g1——试样未烘的重量( g )

 白度分析

 在纸张、陶瓷、涂料等工业生产中，对产品或原料白度有一定要求，由于不同的观察方法，将得出不同的结论。所以，就必须有一个合理的测定白度的统一方法。

白度就是在对光源性质、视角以及入射角度等明确规定的特定条件下，以氧化镁为基准，相同的其平整表面对光的反射率，以百分数表示。

1.主要仪器设备和材料

sbd——l型数字白度仪

该仪器利用光电效应原理，采用双光路数模转换电路，测量试样表面反射的幅射亮度与同一幅射条件下完全漫反射体的幅射亮度之比，达到“白度”测量的目

0.044mm标准筛

  2.操作方法

a 测定干燥白度，采用粉末状试样。将待测试样放入烘箱，在l05—110℃干燥2小时，取出置于干燥器中冷却至室温。用

   0.044mm筛子筛分，筛下试样供测试用。

b 将-0.044mm试样盛入测量盒中，用玻璃板将表面压平整，然后进行测试。

c 仪器按说明进行操作，先加热15分钟，再调零和校准，然后放上待测试样进行白度测定。

3.计算

 w＝b457

式中：w——试样的白度；b457——兰光反射比

注：取平行测试结果的算术均值为测试结果，平行测试结果的差值不大于0.02g/ml

 堆密度的测定

 1.堆积密度测定仪

取一平底漏斗固定在支架上，100毫升的不锈钢量筒位于漏斗中心下方，其间距离为30mm~50mm。

 2.测试步骤

在1min内使试样经漏斗自由落入已知质量和容积的量筒中，试样应高出量筒筒壁，用直尺刮去高出部分，准确称量装有试样的量筒，至0.1g

 3.计算(以单位体积的质量g/ml表示)

x =     m

x =

m

v

 

  x

 式中：m——试样的质量；v——量筒的体积

 膨胀容的测定

  1.主要仪器与试剂

a 带塞量筒(100毫升，直径约25毫米)

b 盐酸溶液(1n)，取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升，摇匀。

 2.操作步骤

 a 称取1.000克试样于加入30～40毫升水的100毫升带塞量筒内，再加水至75毫升刻度处。

b 盖紧塞子摇晃3分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可。

c 打开塞子，加入25毫升ln盐酸溶液，再塞上塞子，摇晃1分钟。

d 将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，即为膨胀倍，以毫升／克样表示。

 阳离子交换容量的测定

  1.主要仪器与试剂

a 离心机(400 r/min～10000r/min)，震荡器，容量瓶（100ml、50 ml），三角瓶（250 ml），移液管，量筒，滴定管，滴

    管等。

b 无水乙醇（99%），氯化铵（分析纯），氢氧化铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯），甲醛。

 2.试剂配制

0.1mol/l nh4cl + 70%(或50%)无水乙醇称取5.35g nh4cl溶于270 ml蒸馏水中，再加入730ml无水乙醇，用氢氧化铵调ph值至7，摇匀。0.1mol/lnaoh溶液，称取4.0g氢氧化钠溶于1000ml蒸馏水中，并标定浓度。

 3.样品处理

称取蒙脱石样品10g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95℃～100℃烘干4小时，取出放入干燥器内备用。

 4.分析步骤

称取上述干样品3.00g放入100ml离心管内，加入25ml50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下进行离心分离，后弃去清液，并重复2次～3次。然后加入已配好的0.1mol/l nh4cl + 70%无水乙醇提取液25 ml，搅拌30分钟，盖紧橡皮塞，静止过夜，使其充分交换。

次日离心分离，将清液移入100ml容量瓶中（切勿损失）。此代换过程连续重复三次（不再过夜），每次加25ml提取液，清液合并入上述100ml容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。然后测交换总量。

 5.交换容量测定用甲醛法

取100ml容量瓶中的交换液25ml于250ml的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛（先用氢氧化钠溶液调节ph值至7）8ml，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉红色，（稳定30s不退色）即为终点，记下读数v1。

吸取提取液（0.1mol/l nh4cl + 70%无水乙醇）25ml于250ml三角瓶中，按上述操作进行滴定，记下读数v2。

6.计算

cec =

c(na oh)×(v2-v1)×v总

m×v滴

 

式中：cec——交换容量，mol/g； c(naoh) ——氢氧化钠溶液浓度，mol/l；m——样品质量，g；

            v滴 =25ml； v总 =100ml