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活性白土相关指标的测定

发布时间: 2010-08-17

 

      1、外观的测定
        目测。
        2、脱色率测定
       2.1 试剂和溶液
        灯用煤油(gb253);
        建筑石油沥青(gb494-65.30号甲);
        标准无色类油;
        配制:称取经105-110℃干燥之活性白土1000g置于5000ml灯用煤油中,充分搅拌15min后过滤于洁净干燥之细口瓶中。取滤好的油液,以二次蒸馏水作空白,用72型光电分光光度计进行测定,油液的消光值应小于零或等于零,称为标准无色灯油。
        沥青灯油溶液。
        配制:取表面清洁的建筑石油沥青,用小刀削去外表面,再切成丝状。称取0.78g(称准至0.0002g)置于250ml烧杯中,加入少量标准无色灯油,在70-80℃水浴中搅拌溶解后,移入1000ml容量瓶中,用标准无色灯油稀释至刻度,静置24h,混匀。用72型光电分光光度计,(波长590nm)测其消光值在1.04-1.09之间,此油即为沥青灯油溶液(简称试油)。
       2.2 测定步骤
        准确称取样品1.0000g,置于清洁干燥的100ml具塞三角瓶中,加入25.00ml试油,振荡30min(准确至1min)取下,过滤于洁净干燥的试管内(用定性中速滤纸)。用72型光电分光光度计(波长590nm)比色皿10mm测其消光值。
        脱色率(灯油沥青法)x1(%)按式(1)计算:
                         x1=(b-b1)/b*100                                             (1)
式中             b——脱色前试油之消光值;
                b1——脱色后试油之消光值。
        平行结果之差不大于0.5%。
        3、活性度的测定
       3.1 试剂和溶液
        氢氧化钠(gb629):化学纯,c(naoh)=0.1mol/l标准溶液;
        无水乙酸钠(gb694):化学纯,c(na ch3coo)=0.1mol/l乙酸钠(称取无水乙酸钠41.02g,准确到0.01g,溶于蒸馏水,稀释至5000ml);
        酚酞(hgb3039):化学纯,1%酚酞指示液。
       3.2 测定步骤
        称取20.0g样品,置于250ml具塞三角瓶中,加100ml0.1mol/l乙酸钠溶液,激烈振荡15min。过滤之后移取滤液50ml于另一洁净、干燥的锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂,用0.1mol/lnaoh标准溶液滴定至呈现微红色,在0.5min内不消失为终点。按同样手续以蒸馏水代替乙酸钠做空白试验(本试验应严格控制室温在20-25℃)。
        活性度x2(ml/100g)按式(2)计算:
                          x2=(v1-v2)*c*100                                           (2)
式中            v1——滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积,ml;
                v2——滴定空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积,ml;
                 c——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度。
        平行结果之差不大于3。
        4、游离酸测定
       4.1 试剂和溶液
        酚酞(hgb3039):化学纯,1%酚酞指示液;氢氧化钠(gb629):化学纯,c(naoh)=0.02mol/l。
       4.2 测定步骤
        称取1g样品(称准至0.0002g)于250ml烧杯内,加50ml蒸馏水,加热煮沸3min,过滤于150ml具塞三角瓶中。以煮沸的蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸漏斗4-5次,再将滤液煮沸,赶走co2气,取下,将瓶塞塞紧,冷至室温。加3滴酚酞指示剂,用0.02mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色,同时按同方法以蒸馏水做空白试验。
        游离酸x3(%)按式(3)计算:
                          x3=[c(v1-v2)*0.049]/m*100                                  (3)
式中             c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
                v1——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
                v2——滴定空白试验消耗氢氧化钠标准体积,ml;
                 m——试样质量,g;
             0.049——每毫摩尔naoh的克数。
        平行结果之差不大于0.04%。
        5、粒度测定
        称取50g混合均匀的样品(称准至0.01g),于160目标准筛中过筛,在天平上称取筛余物质量。
        粒度x4(%)按式(4)计算:
                          x4=m1/m*100                                                (4)
式中             m1——筛余物质量,g;
                  m——试样质量,g。
        平行结果之差不大于1%。
        6、水分测定
        用已恒重的称量瓶迅速称取试样1g(称准至0.0002g),在105-110℃温度下干燥2h,盖好瓶塞取出。放在干燥器内,冷却15min,迅速称量(称准至0.0002g)。
        水分x5(%)按式(5)计算:
                          x5=(m-m1)/m*100                                           (5)
式中             m1——干燥后样品的质量,g;
                  m——未经干燥的样品的质量,g。
        平行结果之差不大于0.3%。


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