徐州硫酸盐检测 磷酸盐全项指标检测

硫酸盐检查法原理及相关注意事项

一、原理

利用微量硫酸盐与氯化钡在酸性条件下生成浑浊的硫酸钡，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较，以测定药品中硫酸盐的限度。

二、测定法

测定方法及试液配制，见《中国药典》2010年版二部附录Ⅷb(附录56页)。

三、注意事项及讨论

(1)测定时，溶液的酸度与温度对浑浊度有影响，温度太低产生浑浊慢且少，也不稳定，故室温低于10℃时应将比色管在25～30℃水浴中放置10分钟，再行比较。

(2)如供试品的溶液带色，除另有规定外，按《中国药典》2010年版二部附录Ⅷb(附录56页)操作。

(3)co32-、po43-在碱性或弱酸性溶液中也能沉淀；但在酸性溶液中不与ba2+作用，故加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的干扰。

(4)方法中采用的稀盐酸为50ml中含2ml，酸度相当于盐酸(o.1mol／l)(ph=1.1)。酸度大于此值，则灵敏度下降。

(5)硫酸盐与氯化钡的反应很灵敏，低检出浓度为30μg so42-／50ml，即每1ml溶液中约含1μgso42-，反应进行5～10分钟后，可见明显浑浊。实际上，硫酸盐的浓度以200～500s042-／50m1为佳，相当于标准硫酸钾溶液2～5ml；若每50mlso42-少于50μg，则生成的浑浊较难用肉眼辨认；多于1000μg时，浑浊度很大，生成的baso4不是混悬体，用目视法不易比较，无法区别。

(6)供试液加稀盐酸后，如溶液不澄明，可用滤纸滤过。过滤供试液前，滤纸需用含有盐酸的酸性蒸馏水洗净滤纸中的硫酸盐。

(7)氯化钡试液浓度在10％～25％范围内，硫酸钡的浑浊度差异不大，但以25％氯化钡溶液出现硫酸钡浑浊的时间短。反应温度控制在25～30℃为宜，否则测定结果不够稳定。

(8)如有硝酸盐存在，加入盐酸后，水浴蒸干可以除去硝酸。

kn03+hcl→kcl+hno3

(9)氯化钡试液存放时间越久，比浊时所显的浑浊度越低。虽然供试品与标准品在同一条件下试验，试剂贮存一定时间，对结果影响不大，但放置时间不宜过久。

(10)加入25％，氯化钡试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生浑浊的程度，影响测定结果的准确性。

(11)中国药典规定在黑色背景下，从比色管上方向下观察，此时液层较厚、背景对比度强，有利于判断。

(12)本法受盐效应影响大，应予以注意。

(13)其他注意事项与氯化物检查法相同。