碳化硅含量的测定分析方法

一、主题内容与适用范围

本标准规定了用于冶金脱氧剂和耐火材料的出口碳化硅中碳化硅含量的分析方法。本标准适用于出口中、低品位碳化硅的测定，磨料级碳化硅也可参照使用。

二、引用标准

gb1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定

gb1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

三、试样的制备

（一） 块状试样

先用锤子于钢板上将大块打碎至所有样品都通过2.5mm筛，充分混合后，分取1kg样品;利用对辊粉碎机使样品全部过1mm筛，分取约100g试样，吸铁;用钢乳钵将样品粉碎至全部过100目筛，分取约25g样品，用磁铁吸出粉碎时带入的铁屑，放入称量瓶中，在105±5℃的烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中冷却备用。

（二） 粒状试样

将样品混合均匀，分取约100g试样，按3.1相同步骤，使样品全部过100目筛，分取约25g，吸铁，烘干，置于干燥器中冷却备用。

四、碳化硅含量的测定

（一）燃烧-重量法（方法一）

1．方法提要

试样置于高温炉内在一定温度下灼烧，除去游离碳后，称取灼烧后残渣，加助熔剂在氧气流中高温加热，分解使碳化硅中的碳完全燃烧生成二氧化碳，二氧化碳用装有碱石棉及高氯酸镁的吸收瓶吸收，根据吸收瓶的增重来计算含碳量，换算为碳化硅的含量。

2．试剂及仪器装置

（1）氧气，99.5%以上。

（2）助熔剂，称取45g分析纯四氧化三铅及7g三氧化二硼于素瓷皿中，在950℃加热熔化约5min，取出，将熔液立即倒在铝质皿内或板上，冷却后用瓷研钵将其研成细颗粒备用。

（3）碱石棉，化学纯，粒度为20~30目。

（4）无水高氮酸镁，粒度为24~50目。

（5）偏钒酸银或活性二氧化锰（颗粒状）。

（6）箱式高温炉。

（7）管式高温炉。