煤矸石氧化钙实验装置 生石灰氧化钙分析范围

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测量

能谱测量是为了保证分析准确，检定仪器电气参数是否正常而设置的辅助功能，进入这个功能后，仪器将自动进行。具体操作方法如下：在[3—2]主菜单屏面下，拉出滑板，参考样处在测量位置，按[5]再按[1]则显示[3—6]屏面。测量结束，蜂鸣器发出“嘀”提示音，提示测量完成，显示[3—7]屏面。可以查看各阈值下的计数，对应计数大的阈值为峰位。正常情况下，峰位在阈值1.9~2.1v范围内。若峰位偏低，则顺时针调正比管高压电位器；若峰位偏高，则逆时针调高压电位器。注意：调高压电位器时每次只能调1/4圈。电位器在仪器内部，并已标识，这需要关断电源，拆掉滑板推手，推进滑板，打开机盖才可见到。重新开机，再测谱，直至峰位正常后，复原仪器。

但在一段仅为5%左右的含量区间内，我们可以用一条直线来代替曲线，且误差是很小的。因此从原则上来讲，仪器在很大含量范围内都是可以做到准确测量的，用户只需在不同的含量范围内分段标定，即用不同的直线分段模拟曲线。对cao、fe2o3以3%~5%的百分含量宽度为一区段进行标定，此时以直代曲引入的微小误差足以满足生产控制对准确度的要求。也满足水泥中cao、fe2o3波动对检测范围的要求。而检测范围的具体区段设定，应以实际生产控制目标为中心值。由于各用户的生产控制目标不同及不同的水泥矿物来源导致x荧光分析的基体效应不同，用户要自己动手用自己的水泥在上述设定区段范围内做一套标定样来做标定。本公司无法求出对不同用户均适用的k、b值。

   另外，不同的仪器激发源的强度和参考样的计数率在制造时无法做到完全相同，因此同一套标定样在不同的仪器上标定出的k、b值就会有一些差异，不能把在这台仪器上适用的k、b值照搬到另一台仪器上使用。

3.9.2 cao、fe2o3标定样的制备

  cao、fe2o3标定样是不同水泥厂家，根据自己生产工艺，建立适合该厂待测样仪器分析条件，为求出标定工作曲线k、b值必须制备的。通常cao含量宽度为5%，在工艺控制目标值±2.5%范围内，在生产线上，取十几个不同cao、fe2o3含量样品，干燥后重约100克，经不同化验室的不同化验人员或同一化验室几个分析人员，用准确的化学分析方法，认真重复分析cao、fe2o3百分含量的平均值作为标准值。这个来自生产线上，知其准确化学分析含量值的样品，就作为标定样，它的基体、细度、水份和待测样是一致的。对这些标定样的另一要求是，必须在宽度范围内含量应有差别，即相邻样品中cao、fe2o3的含量各相差0.4%~ 0.5%，以使用其标定的直线有代表性。

在生产线上取标定样，这是为了使它的基体等和待测样一致，但按这样取标定样必定要花很长时间，因为一般生产线上的水泥样品与控制目标值接近，cao、fe2o3百分含量基本差不多，不符合仪器标定对标定样品cao、fe2o3百分含量有3%~5%范围宽度及相邻标定样中cao、fe2o3百分含量各相差0.5%~0.8%的要求，为了较快地做好标定样，用户可在基本满足标定样要求的情况下，采用人工方法配制标定样。