HG/T 2709 聚酯多元醇中羟值的测定

关于聚酯多元醇中羟值的测定，目前Zui新且通用的标准是 HG/T 2709-2022《塑料用于生产聚氨酯的聚酯多元醇羟值的测定》。该标准于2022年9月30日发布，2023年4月1日正式实施，替代了旧版HG/T2709-1995。

四种测定方法

新版标准提供了四种测定方法，以适应不同场景和需求。

方法 名称 适用场景

方法A 乙酸酐-法 常规方法，适用于大多数聚酯多元醇。

方法B 乙酸酐--乙酸乙酯催化酰化法 使用催化剂，反应更快，同样适用于大多数聚酯多元醇。

方法C 乙酸酐-甲基咪唑-二甲基甲酰胺酰化法 专用于聚碳酸亚丙酯多元醇的羟值测定。

方法D 近红外光谱法 快速无损的检测方法，适用于常规聚酯多元醇，但不适用于仲裁分析。

注：方法A和B适用于常规聚酯多元醇（包括含苯环结构的）、聚己内酯多元醇和聚碳酸酯多元醇。

方法A详解 (乙酸酐-法)

作为经典方法，其原理和步骤如下：

测试原理：利用乙酸酐与样品中的羟基发生酰化反应，之后通过水解和酸碱滴定，计算出与羟基相当的氢氧化钾毫克数，即羟值。

干扰因素：样品水分含量大于0.2% 会干扰结果，需预先脱水。此外，伯、仲氨基和长链脂肪酸也可能影响测定。

主要试剂与仪器:

试剂：乙酸酐-溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、酚酞指示剂等。

仪器：回流冷凝装置、恒温油浴、分析天平、滴定管等。

测定步骤:

称样：jingque称取适量样品（jingque至0.2mg）于锥形瓶中。

酰化：加入乙酸酐-溶液，装上冷凝管，在(115±5)℃ 的油浴中回流1小时。

水解：从冷凝管顶部加入10mL水，再于油浴中反应10分钟。

滴定：冷却后，用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定，同时做空白试验。

计算：根据滴定体积差，按公式计算羟值。

新旧版本主要变化

与1995版相比，2022版标准主要有以下更新：

标准更名：由《聚酯多元醇中羟值的测定》改为现名。

增加方法：新增了方法B、C、D三种测定方法。

细化规定：增加了“一般规定”章节，对试剂、仪器等提出了更具体的要求。

完善内容：在方法A中补充了“干扰”因素，并更新了“仪器设备”、“测定步骤”和“精密度”等内容