发布:原国家食药监总局 2017 年第 138 号公告,食品补充检验方法,现行有效,用于保健食品非法添加筛查、监督抽检定性 /半定量,方法为 LC‑MS/MS(高效液相色谱‑串联质谱)中国食品安...。
适用于片剂、胶囊、颗粒、粉剂、口服液等常见保健食品基质,可筛查 75种非法添加化学药物,覆盖降血糖、(那非类)、降压、降脂、镇静催眠、减肥、镇痛、利尿等类别;其他基质可参照执行,主要用于定性,可半定量参考。
降糖类:格列苯脲、格列美脲、格列吡嗪、格列喹酮、罗格列酮、吡格列酮、瑞格列奈等
抑制剂(类):、、、羟基豪莫、硫代艾地那非、那红地那非、伪等衍生物
降压降脂:利血平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平;洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀等
镇静催眠抗焦虑:佐匹克隆、、、氯硝西泮、咪达唑仑、劳拉西泮、扎来普隆
减肥 / 泻下 / 利尿 / 镇痛:酚酞、呋塞米、布美他尼、醋氯芬酸、罗通定、青藤碱等安安网
样品甲醇超声提取,油脂类样品低温冷冻去脂,离心过滤;液相色谱分离,电喷雾正负离子模式串联质谱检测,保留时间 +特征离子对定性,外标法半定量。
称取1.0 g 样品( 0.0001 g)至 50 mL 容量瓶;
加甲醇,超声提取 15 min,冷却,甲醇定容;
含油脂样品:‑20℃冷冻 2‑4 h 去脂;
5000 r/min 离心 5 min,0.22 μm 有机滤膜过滤,待测。
仪器:UPLC‑MS/MS,ESI 离子源(正负模式同时采集)
色谱柱:C18,1.8 μm,2.1 mm×100 mm 或等效柱
流动相 A:0.1% 甲酸‑10 mmol/L 乙酸铵水溶液;流动相 B:0.1% 甲酸乙腈
梯度洗脱;多反应监测 MRM 模式;标准给出每种物质母离子、子离子、碰撞能、检出限、定量限安安网。
试样色谱峰保留时间与标准品一致;
待测物 2 对特征子离子,离子丰度比与标准品偏差在允许范围,判定为检出该非法添加物;
本方法为补充检验方法,执法可作为判定依据。
BJS201710:75 种,降糖 + 那非 + 降压降脂 + 镇静等广谱筛查;
BJS201701:33 种减肥类(西布曲明系列);
BJS201805:专门针对那非类衍生物;
BJS202405:更新的那非类 95 种筛查方法。
注意:BJS 属于食品补充检验方法,不是国标 GB,具备监管执法效力;做该项目需要 CMA 资质,设备必须液相串联质谱。
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许可项目:检验检测服务;认证服务;接受司法机构委托开展专业鉴定服务;农产品质量安全检测;建设工程质量检测;雷电防护装置检测;室内环境检测;安全生产检验检测;民用航空油料检测服务(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动,具体经营项目以相关部门批准文件或许可证件为准)一般项目:环境保护监测;计量技术服务;进出口商品检验鉴定;服装、服饰检验、整理服务
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