地下水质分析方法 检测 碳酸根、重碳酸根、氢氧根离子的测定‑滴定法 DZ/T 0064.49‑2021

DZ/T 0064.49‑2021 地下水质分析方法 第 49部分：碳酸根、重碳酸根、氢氧根离子的测定‑滴定法地质调查标...

替代旧版 DZ/T 0064.49‑1993；2021‑06‑30实施，地质矿产行业标准，适用于地下水调查、监测、评价水样。定量限：

一、方法原理（双指示剂酸碱滴定）

以标准溶液分步滴定：

1. 酚酞指示剂（终点 pH≈8.3，红色褪去）：，消耗体积\(\boldsymbol{V_1}\)(mL)。

2. 甲基橙指示剂（终点 pH≈4.4，黄→橙）：继续滴定全部\(\boldsymbol {HCO_3^-}\)（原有的 +碳酸根转化生成的），消耗体积\(\boldsymbol {V_2}\)(mL)。

反应：

二、主要试剂

1. 标准滴定溶液 \(c(\ce{HCl})=0.05\ \mathrm{mol/L}\)，无水碳酸钠标定；

2. 酚酞乙醇溶液：10 g/L；

3. 甲基橙指示剂：0.5 g/L；

4. 实验用水满足 GB/T 6682 二级水。

仪器：25 mL 酸式滴定管、250 mL 锥形瓶，移液管。

三、分析步骤

1. 吸取50.0 mL水样于 250 mL 锥形瓶；

2. 加 4 滴酚酞指示剂。若溶液显红色，用 HCl 标准溶液滴定至红色恰好消失，记录\(\boldsymbol{V_1}\)；若无色，则\(\boldsymbol {V_1=0}\)；

3. 向上述滴定液中加入 4 滴甲基橙，继续用 HCl 滴定至溶液由黄色突变为橙色，记录该步消耗体积\(\boldsymbol{V_2}\)。

注意：滴定尽量快速，减少水样接触空气吸收\(\ce{CO2}\)带来误差；高矿化度水样可减少取样体积。

四、5 种组分存在判断与计算公式

c：标准溶液浓度 (mol/L)；V：取样体积(mL)；摩尔质量：\(\ce{OH^-}=17.01\)；\(\ce{CO^{2-}_{3}}=30.01\)；\(\ce{HCO^{-}_{3}}=61.02\)。单位：mg/L。

五、关键质控要点

1. 取样后尽快测定，避免\(\ce{CO2}\)逸出或吸收，改变碳酸体系平衡；高 pH 碱性水样密封避光。

2. 指示剂终点观察：酚酞终点是红色刚消失，不要滴至完全无色；甲基橙终点为明显橙色，不是红色。

3. 每批样品带平行样，相对偏差≤10%；可带标准参考物质验证。

4. 水样浑浊、有色干扰目视终点时，标准允许采用pH 电位滴定法判定终点（pH8.3、pH4.4）替代指示剂。

六、常见问题

1. 地下水绝大多数普通地下水：\(V_1=0\)，只有重碳酸根；

2. 碱性地下水、盐碱地地下水：出现碳酸根；高碱卤水会检出氢氧根；

3. 若计算同时出现\(\ce{OH^-}\)和\(\ce{HCO_3^-}\)，说明滴定终点判断出错，样品作废重测。

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