矿粉(原矿粉、金精矿、含金银铜精矿等)的金银含量检测,金以火试金法为仲裁基准,银随金一起在火试金中富集测定,低品位或批量筛查可用王水消解+AAS/ICP-MS。金的块金效应极强,采样制样误差远大于化验误差,这一步比选仪器更关键。
贸易结算 / 仲裁 / 高品位精矿:火试金重量法(Pb 捕集)——GB/T 20899.1(金)、GB/T3884.14(铜精矿中 Au/Ag)、YS/T 3025等,Au 检出限约 0.1 g/t,定量下限 0.5g/t,是买卖结算唯一公认法。
原矿批量普查 / 尾矿 / 低品位(<1 g/t):王水消解 + 泡沫塑料富集–火焰 AAS,或 王水/高压密闭消解 +ICP-MS;AAS 检出限 0.05–0.2 g/t,ICP-MS 可达 0.001 g/t,能同时报 Ag 及 Cu/Pb/As等伴生元素。
现场估堆:手持 XRF 只做半定量筛查,不能出结算报告(对粗粒金严重偏低)。
银单独测:火试金合粒硝酸分银后,重量法差减或 AAS(328.1 nm)测滤液;湿法王水消解+AAS/ICP-MS也可,但对包裹银易偏低。
制样:矿粉 105℃ 烘干测水分,研磨 ≤75 μm(200 目),缩分后称 20–50g(粗粒明金矿粉要先筛分,筛上物单独火试金,否则结果失真)。
配料熔融:样品 + Na₂CO₃ + SiO₂ + 硼砂 + PbO(捕集剂) + 面粉/淀粉(还原剂),1100–1200℃熔 10–40 min,金、银、铂族进入 25–50 g 铅扣,脉石成渣。
灰吹:铅扣入骨灰皿,850–950℃ 氧化去铅,得 Au–Ag 合粒。
分金称重:合粒锤扁 → 稀硝酸(1+7)煮沸溶银 → 洗净烘干金粒,微量天平(0.001 mg)称重得Au;银用差减法(合粒重−金重)或 AAS 测硝酸液。银:金 >2.5:1 才能完全分金,不够要补纯银。
称 0.2–1 g 矿粉 → 王水(HCl:HNO₃=3:1)电热板或微波消解,难溶硅质加 HF,硫化物先焙烧;
泡塑吸附 Au(氯金酸态)或萃取后上机;Ag 直接王水溶液 AAS 328.1 nm 或 ICP-MS ¹⁰⁷Ag;
优点快、多元素同出,缺点对黄铁矿/毒砂包裹金、粗粒自然金溶解不完全,结果系统性偏低——所以精矿结算不认湿法单值。
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