药品活性成分分析（API 分析）
药品活性成分（API，活性药物成分）：药品中发挥药理作用的核心物质；其余辅料无治疗效果。
活性成分分析目的：定性确认、定量含量测定、杂质控制、结构确证、真伪鉴别、稳定性考察、配方剖析。
1. 定性分析（确认是不是目标活性物）
色谱定性
HPLC 高效液相色谱（对照品保留时间比对）
GC 气相色谱（挥发性 API）
光谱结构确证（鉴定）
UV 紫外吸收光谱
IR 红外光谱（特征官能团指纹图谱）
MS 质谱：LC-MS / GC-MS，jingque分子量、碎片离子
NMR 核磁共振（¹H-NMR、¹³C-NMR，原料药结构确证金标准）
结晶性质：XRD X 射线粉末衍射（区分晶型，晶型直接影响药效）
2. 定量分析（测活性成分含量）
主流方法：
HPLC-UV：固体制剂、注射剂Zui常用
GC：挥发性药物、脂类药物
滴定法（容量分析，药典经典方法）
LC-MS/MS：极低含量、生物样本（血药浓度）
结果表达：标示含量百分比（如 98.0%～102.0%）
3. 杂质分析（药品质量关键）
有关物质（有机杂质）：合成中间体、降解产物、副产物，HPLC/LC-MS 检测
残留溶剂：生产有机溶剂（甲醇、二氯甲烷等），顶空气相 GC-HS
无机杂质 / 重金属：ICP-OES/ICP-MS、原子吸收 AAS
基因毒性杂质：痕量高风险杂质，LC-MS/MS、GC-MS
水分 / 干燥失重：卡尔费休滴定、热重 TGA
微生物限度 / 细菌内毒素（制剂类）
原料药 API 粉末
全项结构确证 + 含量 + 全套杂质、晶型、粒度、比表面积
片剂 / 胶囊固体制剂
提取分离活性成分 → HPLC 含量、有关物质；区分活性物与淀粉、乳糖等辅料
口服液、注射液液体制剂
注意降解风险，避免前处理过程活性成分分解
复方药品（多种活性成分共存）
建立分离色谱方法，实现多种 API 同时定性定量
不明样品 / 假冒药品剖析
未知物分析：LC-MS 初筛成分 → NMR/IR 确证结构 → 定量测定
《中华人民共和国药典》ChP
美国药典 USP、欧洲药典 EP、日本药典 JP
ICH Q2（分析方法验证指导原则）
完整方法需要做方法学验证：专属性、线性、精密度、准确度、检出限、定量限、稳定性
样品前处理：提取、溶解、过滤（关键，防止活性成分降解、辅料干扰）
定性筛查：LC-MS 初步判断活性成分
目标物确证：对照品比对 / IR/NMR 结构验证
含量测定
杂质检测
数据整理、出具分析报告
活性成分含量极低，检出困难 → 使用质谱检测器
多种辅料干扰，需要优化提取方案与色谱分离条件
活性物质易水解、氧化，样品处理全程控温、避光
多晶型药物：仅测含量不够，必须 XRD 表征晶型
药品原料药分析（API 分析）
原料药（Active PharmaceuticalIngredient，API）分析是药品质量控制核心，覆盖质量标准建立、进厂检验、工艺过程监控、杂质研究、稳定性考察、方法开发验证，遵循中国药典ChP、USP、EP、BP、ICH 指导原则。
1. 性状
外观、颜色、气味、溶解性、晶型、物理形态；手性原料药关注旋光度。
2. 鉴别（Identity）
化学鉴别：显色反应、沉淀反应
光谱法：IR 红外吸收光谱（Zui常用）、UV紫外吸收
色谱法：HPLC 保留时间比对
质谱 MS：确证分子结构（杂质 /未知物鉴定）
3. 检查项（关键质控）
有关物质（有机杂质）
工艺杂质、降解杂质、起始原料、中间体、副产物；主流方法HPLC、GC、CE，按照ICH Q3A 控制未知杂质、已知杂质限度。
残留溶剂（RS）
生产使用有机溶剂，依据 ICH Q3C，顶空气相GC-HS 检测，区分一类 / 二类 / 三类溶剂。
水分
卡尔费休滴定（KF）；不适用 KF样品采用干燥失重。
干燥失重 /炽灼残渣（硫酸盐灰分）
挥发性杂质、无机不溶残渣；炽灼残渣用于重金属前处理。
重金属及元素杂质
传统：硫代乙酰胺法重金属总量
现代：ICP-MS / ICP-OES，依据 ICHQ3D 管控 As、Cd、Hg、Pb 等 24 种元素杂质。
酸碱度/pH、氯化物、硫酸盐、铵盐等无机阴离子杂质
晶型检查（多晶型原料药）
XRPD X 射线粉末衍射、DSC、TGA、PLM偏光显微镜；晶型直接影响溶解度、溶出、生物利用度。
粒度分布
激光粒度仪；影响结晶过滤、制剂加工、溶出速率。
手性原料药专项：对映异构体
手性 HPLC、手性GC、CE，控制光学杂质。
微生物限度 / 细菌内毒素
无菌原料药：无菌检查；注射级 API增加细菌内毒素（LAL 鲎试剂法）。
4. 含量测定（效价）
HPLC 外标法（Zui普遍）
滴定法（酸碱滴定、非水滴定、氧化还原滴定）
UV 分光光度法
结果表示：按干燥品 /无水品计算含量。
表格
仪器 用途
高效液相 HPLC含量、有关物质、对映异构体
气相 GC（顶空 HS-GC）残留溶剂、易挥发性杂质
红外 IR 定性鉴别
XRPD 晶型确认、晶型纯度
DSC/TGA热性质、熔点、相变、溶剂化物、热稳定性
ICP-MS/OES元素杂质、重金属
LC-MS / GC-MS杂质结构解析、未知杂质鉴定
卡尔费休水分仪 水分测定
自动电位滴定仪 含量、酸碱度
杂质谱研究
强制降解试验（酸、碱、氧化、高温、光照），预判降解产物，定位降解途径；分离制备杂质对照品。
分析方法开发与验证
验证指标：专属性、线性、范围、精密度、准确度、检出限LOD、定量限 LOQ、耐用性（依据 ICH Q2）。
稳定性试验
影响因素试验、加速、长期稳定性；考察含量、有关物质、水分、晶型变化，确定有效期与贮藏条件。
基因毒性杂质（GTI）
亚硝胺、烷基磺酸酯等；需要高灵敏度 LC-MS/MS专项检测，严格按照 ICH M7 控制。
口服原料药：常规有关物质、残留溶剂、重金属、微生物限度
注射级原料药：增加细菌内毒素、更高纯度要求、控制微粒相关杂质
无菌原料药：无菌检查、内毒素、严格环境控制
多肽 / 生物类API：增加肽纯度、异构体、聚体、蛋白含量（区别于化学小分子 API）
药品活性成分分析 , 药品原料药分析
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