混溶剂配方还原，固体配方还原

混合溶剂配方还原完整技术方案

混合溶剂（稀释剂、清洗剂、脱漆剂、电子清洗剂、油墨开油水等）配方还原，核心逻辑：前处理分离→多仪器联合定性→精准定量→复配验证性能，解决共沸、微量助剂、水/ 无机盐干扰三大难点。

前置信息采集（提升还原成功率）

先收集样品基础信息，大幅缩小物质范围：

基础物性：外观、气味、颜色、是否分层、是否含水、闪点、密度、挥发速率、溶解对象（树脂 / 油污 / 光刻胶）

应用场景：涂料、PCB 清洗、塑胶脱漆、皮革、印刷、锂电池、电子助焊清洗

限制条件：无苯、低 VOC、环保、阻燃、无水、低气味、卤化物管控

安全提示：是否易燃、有无腐蚀、是否含卤代烃 / 甲醇 / 重金属

第一步：样品前处理（分离干扰，分相提纯）

混合溶剂多为易挥发有机相 + 微量水 + 表面活性剂 / 缓蚀剂 / 无机盐，分层处理：

1. 分水处理

卡尔费休滴定（KF）：精准定量水分；

无水硫酸钠 / 分子筛干燥，除去游离水，避免水峰干扰 GC 检测。

2. 有机相与非挥发组分分离

常压 / 减压蒸馏：分离低、中沸点主溶剂（醇、酯、酮、芳烃、烷烃）；

旋转蒸发：浓缩高沸点助剂（环己酮、DBE、异佛尔酮、增溶剂）；

液液萃取

水萃取：分离水溶性助剂（醇胺、缓蚀剂、无机盐、离子表面活性剂）；

正己烷 / 二氯甲烷萃取：提取油性非离子助剂；

过滤 + 离心：除去悬浮杂质、树脂析出物；

TGA 热重：区分总挥发溶剂、高沸点助剂、不挥发残渣。

3. 微量组分富集

若含≤1% 缓蚀剂、消泡剂、稳定剂：旋蒸浓缩 10~50 倍后再上机。

第二步：全套仪器定性（确定每种溶剂种类）

1. GC-MS（定性金标准，必做）

适用：所有沸点＜300℃挥发性有机溶剂（醇、酯、酮、苯系、烷烃、卤代烃、）

流程：

色谱柱分离各单一组分；

MS 采集质谱图，NIST 标准谱库检索初判；

保留指数 RI 校正、同分异构体区分；

标准品进样比对， 确认物质；

进样方式：

直接液体进样：常规稀释剂；

顶空 HS-GC：低含量易挥发溶剂、微量残留溶剂，减少高沸点基质干扰。

2. FTIR 傅里叶红外（快速官能团筛查）

取蒸馏纯化单一组分做液膜测试：

羟基：醇类；羰基：酯、酮；苯环： / 二；C-Cl：二氯甲烷、三氯烯；长链烷基：溶剂油、D40、200# 汽油。

作用：辅助 GC-MS，排除假阳性匹配。

3. ¹H-NMR 核磁共振（解决共沸体系难题）

GC 难以分离的共沸混合溶剂（醇 + 酸酯、丙二醇甲 + 酸丙酯），核磁通过氢积分直接判断各类官能团摩尔占比，校正 GC定量偏差；同时识别醇类（PM、PMA、DPM）特征氢信号。

4. 辅助配套检测

卡尔费休 KF：水分定量；

离子色谱 IC：水相萃取液测无机盐、有机酸根（缓蚀剂：苯甲酸、硼酸、磷酸盐）；

XRF/ICP：检测金属缓蚀剂（锌、铜缓蚀盐）；

HPLC：高沸点、热不稳定助剂（高分子表面活性剂、高沸点二元酸酯）。

第三步：精准定量（得到体积 / 质量百分比配方）

1. 主溶剂定量（GC-FID 外标法）

配置各纯溶剂梯度标准溶液，建立标准曲线；

FID 检测器峰面积外标法定量，输出质量分数；

密度换算为工业常用体积配比（工厂投料以体积为主）；

TCD 配套：定量甲醇、水、低碳烷烃等 FID 弱响应物质；

ECD：精准定量微量卤代烃管控溶剂。

2. 微量助剂定量（≤5%）

表面活性剂 / 缓蚀剂：NMR 积分定量 + IC 滴定校正；

高沸点慢干剂：TGA 失重分段计算 + GC 校正；

无机盐：灰分灼烧 + ICP 元素换算。

3. 数据归一化处理

将水、主溶剂、慢干剂、功能性助剂全部组分加和至 ，消除挥发损失、前处理损耗带来的误差。

第四步：配方复配验证（闭环，解决 “成分对但性能不符”）

仪器仅能给出化学比例，溶剂关键性能由挥发梯度、溶解力、氢键平衡决定，必须小试验证：

按分析配比采购工业级原料，配制小样；

平行对比原样关键指标：

物理：密度、粘度、沸程、挥发速率曲线、闪点；

溶解力：对目标树脂 / 油污的溶解速度、有无发白失光；

施工：挥发梯度（快干 / 中干 / 慢干平衡）、流平、针孔；

环保安全：VOC、苯、卤代烃、甲醇含量；

特殊：金属防腐、低味、绝缘性（电子溶剂）；

微调优化：

溶解不足：提高强溶剂（酮 / 酯）比例；

挥发过快发白：增加高沸点慢干剂；

腐蚀金属：添加微量缓蚀剂；

Zui终定型可量产配方。

常见混合溶剂还原难点与解决方案

共沸组分分不开（醇 + 、异丙醇 + 酸酯）

方案：GC-MS 定性 + 核磁 qNMR 积分校正定量，双重数据校准。

微量缓蚀 / 消泡剂检出困难（含量 0.1%~1%）

方案：旋蒸浓缩富集，水相萃取分离后 IC/HPLC 检测。

含水体系，水峰掩盖低沸点溶剂

方案：分子筛干燥除水后复测，搭配 KF 单独测水含量。

含高沸点重质溶剂（DBE、异佛尔酮、环己酮）

方案：程序升温 GC，延长色谱柱升温时间，TGA 分段失重辅助定量。

环保无苯体系，烷烃溶剂油多组分杂峰

方案：蒸馏分段切割，分别定性脂肪烃、环烷烃，计算馏分占比。

通用还原报告输出内容

各组分清单（化学名、CAS 号、纯度规格）；

质量百分比、工业投料体积配比两套配方；

水分、微量助剂、无机盐含量；

全套仪器原始图谱（GC-MS、红外、核磁、热重）；

小试复配工艺、搅拌顺序、温度控制；

性能优化调整建议、环保合规风险提示。

典型案例参考（简化还原结果）

例 1：PU 无苯通用稀释剂

酸酯 18%、酸丁酯 22%、PMA 丙二醇甲醋酸酯 15%、环己酮 8%、D60 脂肪烃 37%，微量有机硅流平剂0.2%

例 2：PCB 水基除油清洗剂（含水混合溶剂）

水 62%、异丙醇 25%、醇胺 5%、二醇丁 7%、苯并三氮唑缓蚀剂 0.8%、非离子表面活性剂 0.2%

固体配方还原完整方案

适用固体品类

粉体、颗粒、块状、薄膜、橡塑固体、无机填料、药粉、食品固体、焊粉、陶瓷生料、胶粉、阻燃固体、催化剂、复合固态助剂等。

整体还原思路

分无机成分定量+有机组分定性定量+微量助剂识别+工艺修正四步，先拆分体系，再逐级定量，Zui后匹配实际生产配比。

1. 前处理分离（核心前置步骤）

根据固体溶解特性分层提取，避免组分互相干扰：

溶剂萃取分离

丙酮 / 醇 / 二氯甲烷：提取树脂、增塑剂、润滑剂、有机小分子助剂

水萃取：无机盐、糖类、水溶性表面活性剂、盐类填料

酸碱消解：难溶金属氧化物、硅酸盐、矿物填料

热重分段分离（TGA）

分段升温：挥发分→低分子有机物→高分子分解残留→无机灰分，直接得到四大类质量占比。

筛分 / 沉降

多组分粉体按粒径、密度分离，区分轻重填料。

全套表征检测手段（固体还原标配）

（一）无机相（矿物、金属盐、氧化物、粉体填料）

XRF X 射线荧光：快速测全部金属元素含量（Si、Al、Ca、Mg、Ti、Zn、Fe、Ba 等），粗定量无机总占比

XRD X射线衍射：判定无机物相（碳酸钙、滑石、高岭土、二氧化硅、氧化铝、硫酸钡、氢氧化铝、各类金属氧化物），区分同元素不同矿物

ICP-OES/ICP-MS：酸消解后精准微量金属定量，杂质含量测定

离子色谱 IC：无机阴离子（硫酸根、碳酸根、氯离子、磷酸根）定量

灰分灼烧测试：800℃灼烧，计算无机填料总质量分数

（二）有机相（树脂、高分子、有机助剂）

FTIR傅里叶红外光谱：定性高分子基体（PE、PP、PVC、环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯、酚醛、橡胶、淀粉、纤维素等）、各类有机助剂特征基团

GC-MS 气相质谱：萃取液中小分子助剂（增塑剂、抗氧剂、润滑剂、阻燃剂、消泡剂、防腐剂）定性半定量

HPLC 液相色谱：高沸点有机助剂、染料、有机阻燃剂、医药活性成分

GPC 凝胶渗透色谱：高分子分子量、分子量分布，判断树脂牌号区间

DSC 差示扫描量热：熔点、玻璃化转变温度，辅助匹配树脂型号

TGA 热重分析仪：精准区分：水分、易挥发有机物、高分子、无机填料四组分质量百分比

（三）微量功能性助剂（0.1%~5%）

抗氧剂、光稳定剂、偶联剂、分散剂、固化剂、发泡剂、催化剂、色素：

GC-MS、LC-MS、薄层色谱 TLC、元素分析 N/C/H/O/S，结合标准谱库比对识别。

（四）微观形貌辅助

SEM 扫描电镜 + 能谱 EDS：观察颗粒形貌、组分分布，判断复合填料混合均匀度。

配方还原完整流程

步骤 1：基础物性初判

外观（颜色、硬度、粒度、气味）、水分、灼烧灰分、溶解性、密度，初步划分有机 / 无机占比区间。

步骤 2：组分分离

溶剂梯度萃取，将样品分为有机可溶物、水溶性盐、不溶无机残渣、高分子基体四部分分别测试。

步骤 3：定性全组分识别

无机残渣：XRD 定物相 + XRF/ICP 测元素换算成对应矿物；

有机萃取液：FTIR+GC-MS 识别全部有机助剂；

高分子基体：红外 + DSC+GPC 确定树脂种类。

步骤 4：各组分精准定量

TGA 给出大类质量占比；

ICP/IC 计算无机矿物jingque配比；

GC/HPLC 外标法定量有机助剂；

差值法计算高分子基体含量；

输出原始质量百分比配方。

步骤 5：配方工艺修正（关键，避免还原配方无法投产）

实验室检测得到的是静态成分比例，缺少生产工艺影响，需修正：

挥发损耗：挤出、烘干、烧结过程小分子流失；

反应损耗：固化、交联、煅烧后组分变化；

加工助剂冗余：润滑、分散剂仅加工阶段使用；

填料表面处理：硅烷偶联剂、硬脂酸包覆层微量添加；

修正后得到量产可用生产配方。

步骤 6：小样复现验证

按修正配方配料，模拟对应工艺制样，对比原样：外观、熔点、强度、热失重、红外图谱、粒度等性能，微调助剂比例直至性能匹配。

常见固体还原案例组分构成示例

案例 1：塑料填充母料固体

基体 PE/PP 树脂 + 碳酸钙 / 滑石粉填料 + 硬脂酸润滑剂 + PE 蜡 + 抗氧剂 1010 + 偶联剂

案例 2：无机阻燃粉体

氢氧化铝 + 硼酸锌 + 滑石粉 + 有机硅分散剂

案例 3：固态胶粘剂粉末

环氧树脂粉 + 双氰胺固化剂 + 二氧化硅填料 + 促进剂 + 流动助剂

案例 4：陶瓷固态坯料

高岭土 + 石英 + 长石 + 碳酸钡 + 少量有机粘结剂 PVA

还原局限与注意事项

同分异构体难以区分：GC-MS 仅能识别结构，部分同分异构体需标准品对照；

微量添加（＜0.05%）：痕量香精、催化剂、色素只能定性，定量误差较大；

高温反应型固体（烧结陶瓷、煅烧粉体）：只能还原煅烧后产物，无法还原煅烧前生料配方；

复合高分子共混物：多种树脂共混只能给出大致比例，jingque牌号需对标原料。

交付报告内容

样品基础物理参数；

全组分定性清单（全部有机、无机物质名称）；

各组分jingque质量百分比原始配方；

量产优化配方（含工艺损耗修正）；

各仪器谱图原始数据（XRD、FTIR、TGA、GC-MS 等）；

原料选型建议、小样制备工艺参考。