辛硫磷原药检测 GB/T 9556-2008 第三方检测机构

《辛硫磷原药》完整标准解读

标准基础信息

1 . 标准全称：辛硫磷原药（Phoxim technical）

2 . 编号沿革：原强制性 GB 9556-2008，2017 年 3 月 23 日转为推荐性标准 GB/T9556-2008，现行有效

3 . 发布 / 实施：2008-07-11 发布，2009-01-01 实施，替代旧版 GB 9556-1999

4 . 归口 / 起草：全国农药标准化技术委员会，沈阳化工研究院起草

5 . 适用范围：仅适用于辛硫磷原药（有效成分 + 合成杂质），不适用于乳油、颗粒等制剂

6 . 章节强制说明：第 3 章（技术要求）、第 5 章（检验规则）为强制条款，其余推荐

核心技术指标（表 1 强制要求）

检测项目 指标限值

辛硫磷质量分数 ≥90.0%

水分 ≤0.5%

酸度（以 H₂SO₄计） ≤0.3%

不溶物 ≤0.2%

新旧版（1999 版）主要变更

1 . 取消优等品、一等品、合格品分级，统一单一档指标

2 . 删除氯化物杂质控制项目

3 . 优化含量检测液相色谱条件，提升分离度

全套试验方法

1. 抽样规则（GB/T 1605-2001 农药原药采样）

● 随机数表抽包装，总留样≥100g，分两份（检测样 / 留样）

2. 鉴别试验（HPLC，与含量测定同步）

● 检测器：UV 254nm；C18 反相柱

● 判定：试样主峰与标样保留时间相对差≤1.5%，判定为辛硫磷

3. 辛硫磷含量测定（反相高效液相色谱外标法）

1 . 原理：甲醇溶解样品，甲醇 - 水流动相分离，紫外 254nm 检测，峰面积外标定量

2 . 试剂：色谱纯甲醇、二次蒸馏水、≥99.0% 辛硫磷标样

3 . 仪器：带可变波长紫外检测器 HPLC、色谱工作站、万分之一分析天平

4 . 关键色谱条件

- 色谱柱：Capcel\-Pak C18

- 流动相：甲醇 \+ 水（标准给定配比）

- 检测波长 254nm，等度洗脱

4. 水分测定

卡尔・费休法（容量法）

5. 酸度测定

无水乙醇溶解，溴甲酚绿指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定

6. 不溶物

加热回流溶解，恒重 G4 砂芯坩埚过滤烘干称重

检验规则（强制第 5 章）

1 . 出厂检验：每批必检全部 4 项指标，合格方可出厂

2 . 型式检验：全年至少 1 次；原料、工艺、设备重大变更、停产复产、抽检不合格时加做

3 . 判定规则

- 全部指标达标：该批合格

- 任意 1 项不合格：取双倍样复检；复检仍不合格，整批判不合格

1 . 留样：样品密封避光保存至少 6 个月，以备复检

标志、标签、包装、贮运

1 . 标签强制内容：产品名称、标准号 GB/T9556-2008、有效成分含量、生产厂家、批号、生产日期、净含量、毒性标识、安

全使用说明、储运警示

2 . 包装：避光密封铁桶 / 塑料桶，防渗漏；辛硫磷遇光极易分解，包装必须遮光

3 . 储运要求：阴凉干燥避光库房，远离氧化剂、酸碱、食品；严禁日光直晒，轻装轻卸

检测实操关键注意点

1 . 辛硫磷光解极强：取样、前处理、进样全程避光，操作快速，避免强光照射

2 . HPLC 检测现配现用标样，长时间放置含量下降

3 . 不溶物测试温度控制，防止辛硫磷高温分解

4 . 留样必须遮光密封冷藏存放

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