络合滴定法(EDTA 法)测定水的总硬度
水中总硬度指钙、镁离子总浓度,以CaCO₃ mg/L计。
缓冲体系:水样加pH=10 氨 - 氯化铵缓冲溶液,维持滴定 pH 稳定;
指示剂:铬黑 T(EBT),在 pH10 下,Ca²⁺、Mg²⁺与铬黑 T 生成酒红色络合物;
滴定剂:EDTA 二钠盐(Na₂H₂Y),EDTA 与 Ca²⁺、Mg²⁺形成更稳定无色络合物;
终点:EDTA 夺取金属离子,溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
反应:
0.01 mol/L EDTA 标准滴定溶液
称取 3.72 g EDTA 二钠二水合物,溶于纯水定容至 1000 mL,用碳酸钙基准物质标定。
pH=10 氨性缓冲液
54 g NH₄Cl 溶于 200 mL 纯水,加 350 mL 浓氨水,稀释至 1000 mL。
铬黑 T 指示剂(5 g/L)
0.5 g 铬黑 T 溶于 10 mL 三乙醇胺,加 90 mL 乙醇,避光保存。
10 g/L NaOH 溶液(测钙硬度专用)
、碳酸钙基准试剂(标定 EDTA 用)
1. EDTA 标定(基准 CaCO₃)
105℃烘干 CaCO₃至恒重,jingque称取 0.1000 g,加少量纯水润湿,滴加 1:1 HCl 至完全溶解,煮沸除CO₂;
冷却转移至 100 mL 容量瓶定容,得 0.01 mol/L Ca²⁺标准液;
移取 20.00 mL 钙标液,加 10 mL pH10 缓冲液,3 滴铬黑 T;
EDTA 滴定至蓝,记录体积,计算 EDTA 浓度。
2. 水样总硬度测定
取水样50.00 mL(硬度高则稀释后再测)于锥形瓶;
加 5 mL pH=10 氨缓冲液,摇匀;
加 2~3 滴铬黑 T 指示剂,溶液呈酒红色;
用 EDTA 标准液缓慢滴定,边滴边摇,临近终点放慢速度,至溶液稳定纯蓝色,记录消耗体积
V
;
同步做空白试验。
3. 钙硬度、镁硬度区分测定
钙硬度:水样加 NaOH 调 pH>12,Mg²⁺生成 Mg (OH)₂沉淀,加钙指示剂,EDTA 滴定仅测 Ca²⁺;
镁硬度 = 总硬度 − 钙硬度
总硬度(以
CaCO
3
计,mg/L)
总
硬
度
水
样
式中:
c
:EDTA 浓度,mol/L;
V
1
:滴定水样消耗 EDTA 体积,mL;
;
V
水样
:取样体积,mL。
Fe³⁺、Al³⁺:封闭铬黑 T,滴定终点拖尾
消除:加三乙醇胺掩蔽;
Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺:金属离子干扰
消除:加硫化钠或掩蔽;
pH 影响:pH<9 指示剂络合能力弱,pH>11 Mg (OH)₂沉淀,必须严格控制 pH=10;
CO₂:水样碳酸盐消耗缓冲液,高碱度水样可先酸化煮沸除 CO₂冷却再测。
铬黑 T 易氧化,指示剂现配或避光短期存放;
滴定温度不宜过低,低温反应慢,终点变色不敏锐;
缓冲液足量,保证全程 pH 稳定;
水样浑浊、有色需预处理过滤;
硬度单位换算:
1 mmol/L CaCO₃ = 100.09 mg/L CaCO₃
德国度:1°d ≈ 17.85 mg/L CaCO₃
软水:0~75
中等硬水:75~150
硬水:150~300
极硬水:>300
轴承硬度全套检测方法(含轴承钢、保持架、滚动体、标准、操作要点)
轴承常用材质:高碳铬轴承钢GCr15、渗碳轴承钢、不锈钢、铜保持架、尼龙保持架,分表层硬度、心部硬度、渗碳层硬度三类检测。
1. 洛氏硬度 HRC(Zui常用,轴承套圈 /滚动体)
适用对象
淬火回火轴承钢内圈、外圈、钢球、滚子(成品轴承主体),硬度范围58~64HRC。
执行标准
GB/T 230.1、JB/T7361(滚动轴承零件硬度检验)
检测设备
洛氏硬度计(金刚石 120°圆锥压头)
操作要点
取样:轴承端面、外圆非配合面,表面无锈蚀、脱碳、磕碰;
试样平整稳固,薄壁小件用专用夹具垫实,防止变形;
试验力:150kgf(HRC标准载荷);
测点要求:每套零件至少测 3点,取平均值,避开倒角、油沟、边缘≥2mm;
禁忌:薄套圈、渗碳浅层零件不能直接HRC,易击穿表层测到心部。
2. 维氏硬度HV(薄层、渗碳层、表层、微小零件)
分 HV1、HV0.5、HV0.3、HV0.1小负荷维氏,轴承行业核心测渗碳层、脱碳、氮化层。
适用场景
渗碳轴承(20CrMnTi、20Cr2Ni4)测表面硬度、有效硬化层深度;
薄壁轴承、微型轴承、滚子端面、钢球微小区域;
氮化轴承、电镀轴承表层硬度;
判定表面脱碳缺陷。
标准
GB/T 4340.1
操作
金刚石四方压头,小载荷,可沿截面梯度打点,绘制硬度梯度曲线,计算硬化层深度。
3. 布氏硬度 HB(退火 / 正火半成品、铜 /铝保持架)
适用
锻造、退火态轴承毛坯、黄铜 /青铜保持架、冲压低碳保持架(软质材料)。
淬火硬轴承不适用,压头易损坏。
4. 里氏硬度HL(现场无损大件轴承,便携式)
适用
大型轧机轴承、风电主轴轴承、设备装配好无法拆解的轴承,现场快速复检。
优缺点
便携不破坏工件,但精度低于台式洛氏,仅作现场筛查,仲裁以台式 HRC为准。
换算:HL 值可查表转换成HRC。
5. 表面洛氏硬度HRN(超薄硬化层、薄壁套圈)
如HR15N、HR30N,专门针对硬化层<0.3mm 的轴承,避免压穿表层,替代小负荷维氏快速批量检测。
1. GCr15淬火成品套圈、钢球、滚子
shouxuan:台式洛氏HRC
要求:58~64HRC;边缘、油沟、倒角禁止打点。
薄壁(壁厚<2mm)改用 HR30N 表面洛氏或HV0.5。
2.渗碳轴承(汽车变速箱、重载齿轮轴承)
成品表面硬度:HV0.5 /HR15N
硬化层深度:零件剖切,截面梯度维氏打点,测至心部硬度下降处,判定有效硬化层。
3. 不锈钢轴承(440C)
HRC 检测,淬火后硬度55~60HRC;薄壁件用维氏。
4. 轴承保持架
铜 / 黄铜保持架:布氏 HB
冲压钢保持架(退火):HB;淬火保持架HRC
尼龙、塑料保持架:邵氏硬度HA/HD(塑料专用硬度计)
5.大型重载轴承(风电、矿山)
车间抽检台式HRC;整机不解体现场用里氏硬度计复检。
轴承出现软点、脱碳、淬火不均时,剖切试样:
抛光腐蚀金相;
沿截面连续打维氏硬度;
直观判断脱碳层、软带、淬火不足区域。
表面预处理:打磨去除氧化皮、脱碳层,打磨纹路垂直于压痕,避免测量偏低;
温度:检测环境 10~35℃,高温 /低温会造成硬度偏差;
仲裁规则:
成品轴承出厂判定:台式洛氏 HRC为仲裁方法;
硬化层深度、表层缺陷:维氏 HV为仲裁;
现场便携式里氏仅作参考,争议需台式复测;
禁止事项:直接在滚道、配合工作面打硬度,压痕会造成轴承使用异响、疲劳剥落。
表格
轴承零件类型 推荐检测方法硬度标准范围
GCr15 淬火套圈 / 钢球 HRC15058~64HRC
薄壁套圈、浅层硬化 HR30N / HV0.5换算对应 HRC
渗碳轴承、测硬化层 HV0.1~HV1表层≥700HV
退火锻造毛坯 HBW2.5/187.5170~207HB
铜合金保持架 HBW60~120HB
大型装配轴承现场检测 里氏 HL 换算 HRC比对
塑料尼龙保持架 邵氏 HD70~95HD
络合滴定法测定水的硬度 , 轴承硬度检测方法
金属检测,高分子材料,国军标测试、gjb150可靠性检测、检测环境可靠性测试、汽车电子产品检测
许可项目:检验检测服务(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动,具体经营项目以相关部门批准文件或许可证件为准)一般项目:计量技术服务;技术服务、技术开发、技术咨询、技术交流、技术转让、技术推广(除许可业务外,可自主依法经营法律法规非禁止或限制的项目)
安徽万博检测从事第三方公正检测、咨询服务。公司拥有的检测技术团队与经验丰富高素质的实验室管理人员。万博检测已建设成为一个集环境可靠性试验、材料性能测试、电磁兼容(EMC)、安规测试、化学分析、理化检测为一体的大型综合性检测服务机构。服务能力覆盖军用/民用、电子电器、汽车、材料、航空航天、通用设备、船舶、机械、医疗器械、纺织玩具、橡胶塑料、运输包装等应用领域,现有规模.测试能力和水平处于行内检测机构的高水平,万博检测严格依据ISO/IEC...