水泥中游离氧化钙（f-CaO）含量的检测依据 GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》（新版 GB/T 176-2025已于2026年实施替代，方法一致），常用方法为甘油-无水乙醇法（基准法/代用法）和乙二醇法（代用法，Zui常用快速法）。
甘油-无水乙醇法 | GB/T 176 6.36 | 基准法，需加催化，反复煮沸滴定，耗时较长(30~45min) | 仲裁、精密分析 |
乙二醇法 | GB/T 176 6.37 | 代用法，反应快，微沸4~5min一次滴定，3~10min出结果 | 生产控制、日常检测 |
乙二醇萃取-EDTA滴定法 | GB/T 176 6.38 | 先萃取过滤再用EDTA滴定，消除深色样品底色干扰 | 钢渣、粉煤灰等深色物料 |
乙二醇-乙醇溶液：乙二醇与无水乙醇体积比 2:1 或按标准配制，加数滴酚酞，用 NaOH-无水乙醇中和至微红。
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：约 0.1mol/L，标定得对 CaO 的滴定度 TCaO（mg/mL）。
酚酞指示剂：1g/100mL 无水乙醇溶液。
游离氧化钙测定仪（带电磁搅拌、可调温加热）或电炉+石棉网、250mL 干燥锥形瓶、回流冷凝管、G4漏斗（可选抽滤）、分析天平（0.0001g）。
称样：称取试样 m = 0.5000g ± 0.0001g（熟料/水泥均过 0.080mm 筛），置于干燥的 250mL锥形瓶中。
加液：加入 30mL 乙二醇-乙醇溶液，投入干燥搅拌子，装上回流冷凝管。
加热萃取：置于游离钙测定仪上，搅拌加热至微沸（冷凝液开始连续滴下时），继续保持微沸搅拌 4~5min（熟料可延至10min）。
滴定：取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色刚好消失为终点，记录消耗体积V（若试样颜色深可抽滤后滴定）。
空白试验：不加试样同法操作，得空白值 V0，通常 V0≈0。
TCaO— 苯甲酸-无水乙醇溶液对 CaO 的滴定度（mg/mL）
V— 试样消耗体积（mL），V0— 空白消耗体积（mL）
m— 试样质量（g）
取两次平行测定平均值为结果，jingque至 0.01%。
试样 0.5g + 15~20mL 甘油-无水乙醇溶液（含少量催化剂） + 几滴酚酞。
回流微沸，溶液变红即取下用苯甲酸-无水乙醇滴定至红色消失→重新回流煮沸→再滴定，反复操作至微沸 10min不显红色为止。
累计消耗体积为 V，计算同上。
全程无水：锥形瓶、搅拌子、溶剂须干燥，试样吸潮会水化生成 Ca(OH)₂被滴定致结果偏高；乙二醇吸水也会使反应不完全致结果偏低。
微沸勿暴沸：防止试液溅失造成负误差，加热温度不宜过高。
终点判定：熟料/水泥底色浅可直接滴定；深色样品（钢渣、高掺量混合材）建议抽滤分离残渣后滴定或用乙二醇-EDTA法。
试样细度：须全部通过 0.080mm（180目）方孔筛，充分混匀，称样后立即盖严。
精密度（GB/T 176）：f-CaO≤2% 时重复性限 r≈0.10%，再验性限 R≈0.15%（依含量略有不同）。
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