滑石铁盐含量测试

滑石铁盐含量测试，常用GB/T 15343-2020（邻菲啰啉分光光度法）和中国药典（硫氰酸盐比色法），前者测全铁（以Fe₂O₃计），后者测酸溶性铁盐（限量控制）。一、GB/T 15343-2020 全铁测定（邻菲啰啉比色法）1.原理样品经碱熔融→酸浸取→将 Fe³⁺还原为 Fe²⁺→pH>2.5 时与邻菲啰啉生成橙红色络合物→510nm分光光度法测定。2. 试剂

氢氧化钠（固体）、（ρ=1.19g/mL）、硝酸（ρ=1.42g/mL）

溶液（50g/L，现配）

邻菲啰啉溶液（1g/L）：0.1g 邻菲啰啉溶于 10mL 乙醇，加水至 100mL

酒石酸溶液（100g/L）

三氧化二铁标准溶液（0.05mg/mL）：0.1000g 高纯 Fe₂O₃溶于 + 硝酸，定容至 2000mL

3. 样品前处理

称取 0.5g（jingque至 0.0001g）样品于银坩埚，加 8g NaOH，680–700℃熔融 1h。

热水浸取熔融物，加 30mL  + 1mL 硝酸，煮沸 5–10min，冷却后定容至 250mL（试液 B）。

4. 显色与测定

分取 10mL 试液 B 至 100mL 容量瓶，加水至 50mL。

加 4mL 酒石酸、1–2 滴对硝基酚，用氨水 (1+1) 调至黄色，再用 (1+1) 调至无色。

加 4mL 、10mL 邻菲啰啉，定容，放置 20min。

510nm 处，1cm 比色皿，水为参比，测吸光度，查标准曲线得 Fe₂O₃含量。

5. 结果计算\(w(\text{Fe}_2\text{O}_3)=\frac{c\timesn}{m\times1000}\times100\)

c：标准曲线查得 Fe₂O₃质量（mg/100mL）

n：稀释倍数（250/10=25）

m：样品质量（g）

6. 允许差

Fe₂O₃<0.5%：平行样juedui误差≤0.05%

Fe₂O₃≥0.5%：≤0.10%

二、中国药典 铁盐检查法（硫氰酸盐比色法）1. 原理酸性条件下 Fe³⁺与硫氰酸铵生成红色络合物，510nm比色，与标准铁溶液对照限量。2. 试剂

稀（1→2）

硫氰酸铵试液（30%）

铁标准溶液（1μg/mL）：100μg/mL 铁标准液稀释 100 倍

3. 样品前处理

称取 1.0g 样品，炭化→硝酸 + 消解→残渣加水溶解，定容至 25mL。

同时做空白（不加样品，同法消解）。

4. 显色与比色

样品管：20mL 样品液 + 4mL 稀 + 3mL 硫氰酸铵，加水至 25mL。

标准管：4mL 铁标准液（4μg Fe）+4mL 稀 + 3mL 硫氰酸铵，加水至 25mL。

510nm 测吸光度，样品吸光度≤标准管则合格（药典限量≤20ppm）。