关于食品中环己基氨基磺酸钠(即“甜蜜素”)的检测,目前全面推行的Zui新标准是 GB 5009.97-2023,于2024年3月6日正式实施,替代了2016版。
标准版本历史
该标准经历了多次更新,以下是主要版本的历史沿革:
标准号状态名称主要变化
GB 5009.97-2023现行有效食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定Zui新版本,于2023年9月6日发布,2024年3月6日起实施。全面替代GB 5009.97-2016。
GB 5009.97-2016已作废食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定将方法从填充柱升级为毛细管柱,新增了液相色谱法和LC-MS/MS法。
GB/T 5009.97-2003已作废食品中环己基氨基磺酸钠的测定较早版本,方法包括气相色谱法、比色法和薄层层析法。
2023版标准核心内容
1. ⚙️ 三种检测方法
方法基本原理适用范围定量方式
第一法:气相色谱法样品经水提取,在酸性介质中与亚硝酸钠反应后,用气相色谱仪测定。适用于食品(蒸馏酒、发酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)。外标法
第二法:液相色谱法样品经水提取,在酸性介质中与次氯酸钠反应后,用高效液相色谱仪测定。适用于所有食品。外标法
第三法:LC-MS/MS法样品经提取液提取后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,以保留时间和离子丰度比定性。适用于所有食品。同位素稀释内标法
2. 主要检测流程
新标准根据样品类型(如液体、固体、高油脂样品)对前处理流程进行了优化。第一法(气相色谱法)的核心前处理步骤包括:
提取:根据样品形态(固体/半固体/液体),用水进行超声提取。
除油/水解:高油脂样品需用石油醚除油;米粉、淀粉等样品需先水解淀粉。
衍生与萃取:加入亚硝酸钠和硫酸进行衍生反应,然后用正庚烷萃取待测物。
检测:取上清液过滤膜后,即可上机测定。
新旧标准(2023版vs 2016版)主要差异
与上一版(2016版)相比,2023版标准在以下几个方面进行了优化:
标准名称:由“环己基氨基磺酸钠”调整为更准确的“环己基氨基磺酸盐”。
适用范围:表述修改,并明确了各类酒类不适用第一法的规定。
前处理:增加了高油脂样品(如乳粉)种类,删除了高蛋白样品的沉淀步骤,细化了淀粉类样品的提取过程,提升了方法适用性。
检测方法:仪器条件及参数进行了修订,并将第三法定量方式统一优化为同位素稀释内标法,提高了准确性。
环己基氨基磺酸钠的测定 , GB , 5009.97标准
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