GB 19340-2014 附录B:鞋和箱包用胶粘剂中正己烷含量测定(气相色谱法)
根据国家标准 GB 19340-2014《鞋和箱包用胶粘剂》附录B(规范性附录),正己烷含量的测定方法为气相色谱法(GC-FID),以下是该附录的完整技术要点:
项目内容
方法名称鞋和箱包用胶粘剂中正己烷含量测定——气相色谱法
适用范围正己烷含量在 0.1 g/kg 以上 的鞋和箱包用胶粘剂
检测原理试样用适当溶剂溶解,微量注射器进样,载气带入色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量
限量要求(表2)溶剂型胶粘剂:正己烷 ≤ 150 g/kg;水基型:正己烷 ≤ 150 g/kg(注:部分解读为水基型要求更严,需以标准原文为准)
试剂
试剂规格
正己烷标准品色谱纯
乙酸丁酯分析纯(作溶剂用)
仪器
仪器参数要求
微量注射器5 μL
气相色谱仪配 氢火焰离子化检测器(FID)
色谱柱毛细管柱:50 m × 0.20 mm × 0.50 μm,固定液为聚硅氧烷
参数设定值
汽化室温度200 ℃
检测室温度250 ℃
载气(N₂)纯度 ≥ 99.999%,硅胶除水,柱前压 70 kPa(30℃)
氢气(H₂)纯度 ≥ 99.999%,硅胶除水,柱前压 65 kPa
空气硅胶除水,柱前压 55 kPa
分流比20 : 1
尾吹气30 mL/min
程序升温见下表 ↓
程序升温程序:
阶段初始温度保持时间升温速率终了温度
第1阶30 ℃30 min2 ℃/min60 ℃
第2阶60 ℃0 min5 ℃/min90 ℃
第3阶90 ℃0 min10 ℃/min150 ℃(保持10 min)
无损、环境、土壤、水质、金属材料、劳保用品等检测服务
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