石英砂成分检测 重点二氧化硅检测

石英砂的化学成分检测，是评估其作为玻璃原料、铸造用砂、耐火材料等工业用途的核心指标。依据标准主要有GB/T3284-2015《石英砂化学分析方法》。

一、主要检测项目与指标

成分 检测方法 玻璃用优等品（%） 铸造用（%）（93级）

二氧化硅（SiO₂） 氢氟酸挥发重量法（仲裁） ≥ 98.5 ≥ 93.0

三氧化二铝（Al₂O₃） EDTA容量法 / ICP-OES ≤ 0.8 ≤ 2.0

三氧化二铁（Fe₂O₃） 邻菲罗啉分光光度法（推荐） / ICP-OES ≤ 0.05（超白） ≤ 0.5

二氧化钛（TiO₂） 二安替比林甲烷光度法 / ICP-OES ≤ 0.03 —

氧化钙（CaO） ICP-OES / AAS ≤ 0.1 ≤ 0.5

氧化镁（MgO） ICP-OES / AAS ≤ 0.1 ≤ 0.5

氧化钾（K₂O）+ 氧化钠（Na₂O） ICP-OES / AAS ≤ 0.2 —

三氧化铬（Cr₂O₃） ICP-OES ≤ 0.001（超白） —

二、样品制备

取样：石英砂代表性样品 500g。

清洗：去离子水洗净（除去泥土），烘干（105℃，2h）。

研磨：用玛瑙研钵或振动磨研磨至 -200目（0.074mm）。

三、二氧化硅（SiO₂）测定（氢氟酸挥发法，仲裁法）

原理

用氢氟酸（HF）与 SiO₂ 反应生成 SiF₄ 挥发，灼烧称重，计算 SiO₂ 含量。

步骤

称样：称取 1.0000g 石英砂于铂金坩埚（已恒重）。

灼烧：1000℃ 灼烧 1h，冷却称重（m₁，扣除有机物）。

加酸：加 10mL HF（40%），5滴 H₂SO₄（1+1），加热至白烟冒尽（挥尽 SiF₄）。

再灼烧：1000℃ 灼烧 30min，冷却称重（m₂）。

计算：

\text{SiO₂（%）} = \frac{m_1 - m_2}{m} \times 100

m — 称样量（g）。

注意事项

必须用铂金坩埚（玻璃/瓷坩埚会被 HF 腐蚀）。

HF 剧毒，必须在通风橱操作。

四、三氧化二铁（Fe₂O₃）测定（邻菲罗啉分光光度法）

原理

Fe³⁺ 还原为 Fe²⁺，与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在 510nm 测吸光度。

步骤

称样：称取 0.5g 石英砂，加 10mL HF、10mL HClO₄，加热至白烟冒尽。

复溶：加 20mL HCl（1+1），加热溶解，定容 100mL。

显色：取 10mL 溶液，加 1mL 盐酸羟胺（10%），2mL 邻菲罗啉（0.1%），5mL 乙酸钠（pH≈4），定容50mL。

测量：比色皿 3cm，测吸光度（对照标准曲线）。

五、其他成分（Al₂O₃， CaO， MgO）测定（ICP-OES）

步骤：

称取 0.2g 石英砂，酸溶（HF + HNO₃ + HClO₄）至白烟冒尽。

用 5% HCl 定容至 50mL。

ICP-OES 测量 Al、Ca、Mg、K、Na 等。

六、石英砂纯度等级（平板玻璃原料）

等级 SiO₂（%） ≥ Fe₂O₃（%） ≤ 用途

优等品 98.5 0.05 超白玻璃、光伏玻璃

一级品 98.0 0.10 普通平板玻璃

二级品 96.0 0.20 瓶罐玻璃

三级品 93.0 0.50 铸造、耐火材料