石英石物相检测核心是用XRD(X 射线衍射)定性 + 定量,判定石英晶型、纯度及杂质相,辅以偏光显微镜、XRF、FT-IR等方法交叉验证,依据国标GB/T 35160.1-2017执行。
一、检测目的
定性:区分 α- 石英 /β- 石英 / 方石英 / 鳞石英,识别杂质相(长石、方解石、云母、玻璃相)。
定量:测定石英相含量(优质≥93%,高纯≥99%)、结晶度、非晶相占比。
质控:鉴别假冒(碳酸钙、碎玻璃)、评估热稳定性与晶型转变。
二、核心检测方法(XRD 为主)
1. X 射线衍射(XRD,仲裁方法)
原理:布拉格方程
2dsinθ=nλ
,衍射峰位置 / 强度匹配 PDF 卡片物相。
样品制备:
粉末:研磨至200–400 目(38–75 μm),烘干,压片或载片。
块体:切割→抛光→乙醇清洗→干燥。
测试条件:
靶材:Cu Kα(λ=1.5406 Å);扫描范围:5°–70°(2θ);步长 0.02°;速率 1–2°/min。
结果判定:
石英特征峰:2θ=20.8°、26.6°、36.5°、39.5°、50.1°(α- 石英)。
杂质峰:方解石(29.4°)、白云石(30.9°)、玻璃相(20°–25° 宽峰)。
定量:外标法 / K 值法 / 全谱拟合,误差≤±5%;检出限 1%–5%。
2. 辅助方法
偏光显微镜(PLM):薄片(0.03 mm)观察石英晶粒形态、解理、双晶及杂质分布,快速筛查碳酸盐 / 玻璃相。
X 射线荧光光谱(XRF):定量主量元素(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO),验证纯度(SiO₂≥99.5% 为高纯)。
傅里叶红外(FT-IR):Si–O–Si 伸缩振动(1080 cm⁻¹)、Si–O 弯曲(460 cm⁻¹),识别树脂 / 玻璃相。
差热 - 热重(DTA-TG):测定 α→β 石英(573℃)、方石英(173℃)相变温度,评估热稳定性。
三、执行标准
GB/T 35160.1-2017 合成石英石测试方法 第 1 部分:物相分析(人造石英石专用)。
JC/T 2027-2010 天然石英石杂质矿物 XRD 定量分析。
GB/T 30904-2014 无机化工产品晶型分析 XRD 法。
ASTM C616 天然石英岩;EN 14617 人造合成石。
四、典型检测流程
采样:≥50 g,具代表性(表面 / 内部 / 边角)。
制样:
XRD:研磨→过 200 目筛→105℃烘干 2 h→干燥器冷却。
PLM:切片→磨片→抛光至 0.03 mm。
测试:XRD(5°–70°)→PLM(单偏光 / 正交偏光)→XRF(元素)→FT-IR(官能团)。
数据分析:XRD 图谱匹配 PDF 卡片→定量计算石英 / 杂质相含量→结晶度计算→出具 CMA/CNAS 报告。
五、常见问题与判定
石英含量不足:<90%,掺碳酸钙 / 长石,XRD 见方解石峰,XRF 高 CaO。
玻璃相过高:XRD 20°–25° 宽峰,FT-IR 1080 cm⁻¹ 峰宽化,为碎玻璃冒充。
晶型异常:出现方石英(22.0°),高温煅烧或原料不纯。
MSDS ,海运运输鉴定、空运运鉴定、危险特性分类鉴别
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