广州雨水总氮检测 污水总氮检验方法

《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012），设备是 UV-1801 紫外可见分光光度计。

下面分别说明雨水样品和污水样品总氮检测的关键区别与注意事项：

一、雨水样品总氮检测

雨水通常总氮浓度较低，属于清洁或微污染水样。

1. 取样与保存

使用清洁的聚乙烯或玻璃瓶取样。

采样后尽快分析；若不能及时分析，可加硫酸（H₂SO₄）酸化至 pH ≤ 2，在 4℃ 下冷藏保存，并在 7 天内测定。

2. 检测要点

取样体积：需适当增加取样量（例如 10~20 mL 或更多），根据预期低浓度（如 0.2~2 mg/L）调整。

空白校正：必须做全程空白（使用无氨水），且空白值应很低且稳定。

检出限：HJ 636-2012 规定方法检出限为 0.05 mg/L。雨水浓度可能接近或低于检出限，此时：

可考虑使用更灵敏的方法（如离子色谱或气相分子吸收光谱法）。

或浓缩水样（需验证回收率）。

质控：建议同时分析一个低浓度标准样品（如 0.5 mg/L）和加标回收样。

3. 常见问题

罐顶雨水/初期雨水：可能含有大气沉降颗粒物，需均匀化后取样。

有机物干扰：干净雨水一般干扰少，但若附近有污染源，需关注。

二、污水样品总氮检测

污水总氮浓度高（几 mg/L 到几百 mg/L），成分复杂，干扰较多。

1. 取样与前处理

取样后立即分析；如不能，加 H₂SO₄ 酸化至 pH ≤ 2，4℃ 保存，7 天内测定。

均质化：污水常含有悬浮物，必须充分摇匀或超声/搅拌，确保样品均匀。

2. 检测要点

稀释：根据预估浓度稀释到标准曲线的线性范围（HJ 636-2012 通常为 0~7 mg/L）。

例：预估 100 mg/L，可先稀释 20 倍。

消解条件：

碱性过硫酸钾必须现配或有效保存。

消解温度 120~124℃，时间 30 分钟。

冷却后加盐酸调 pH 至 2~3 左右（避免浑浊或沉淀）。

波长：在 220 nm 和 275 nm 处测定吸光度。

A = A₂₂₀ - 2 × A₂₇₅

标准曲线：使用配制标准系列，至少 5 个点（含零浓度），相关系数 ≥ 0.999。

3. 干扰及消除

高浊度/有色物质：如有沉淀或颜色，应在 275 nm 处校正（公式已包含）或过滤（注意避免吸附氮）。

卤素离子、重金属：高浓度时可能干扰消解，必要时可用 EDTA 或掩蔽剂（但一般不推荐，除非严重）。

高氨氮：不影响总氮测定（过硫酸钾会氧化氨氮为硝酸盐），但需确保消解完全。

4. 质量控制

每批样品带一个空白、一个标准样品（如 2.0 mg/L 或已知浓度质控样）和至少 10% 的加标平行样。

加标回收率应在 90%~110% 之间。

三、通用操作流程（HJ 636-2012）

标准曲线制备（硝酸盐氮标准系列 0， 0.5， 1.0， 2.0， 4.0， 7.0 mg/L）

样品处理：取适量样品（如 5~10 mL），加 5 mL 碱性过硫酸钾，盖塞，包扎纱布。

消解：高压蒸汽灭菌器 120℃ 以上消解 30 min，自然冷却。

酸化：加（1+9）盐酸 1 mL，用无氨水定容至 25 mL。

比色：石英比色皿（10 mm 光程），在 UV-1801 上测 220 nm 和 275 nm 吸光度。

计算：用差减公式求总氮浓度。