污泥类型 来源 金(Au)典型含量银(Ag)典型含量 基体特点
电镀污泥 电镀废水处理 0.1-50 g/t10-500 g/t 含铜、镍、铬、锌等重金属,有机物
电子污泥 PCB、电子元件生产 50-500 g/t100-2000 g/t 含铜、锡、铅、树脂、阻燃剂
矿山废水污泥 尾矿库、酸性矿山排水 0.5-20g/t 5-200 g/t 含铁、硫、硅酸盐
贵金属冶炼厂污泥 冶炼废水处理 10-500 g/t50-2000 g/t 含多种贵金属、重金属
城市污泥 污水处理厂 0.05-1 g/t 1-20g/t 有机质、硅酸盐、重金属
难点 说明 对策
含量极低 金、银常为痕量(ppm甚至ppb级)需富集分离(火试金、活性炭吸附)
基体复杂 有机物、硫化物、重金属干扰预氧化/预灰化去除有机物,酸溶或碱熔完全消解
样品不均匀 贵金属在污泥中分布不均增加取样量,充分研磨混匀
金颗粒效应 金可能以粗颗粒存在 增加取样量(>50g),或采用火试金法
银的沉淀 银易与氯离子形成AgCl沉淀避免使用盐酸,或在高酸度下溶解
1. 火试金法(Fire Assay)——仲裁方法
原理:将样品与助熔剂(硼砂、碳酸钠、氧化铅等)混合,高温熔融,金被铅捕集形成铅扣,灰吹后得到金、银合粒,称重或溶解后测定。
项目 说明
适用样品 各类污泥、精矿、矿石
检出限 0.1g/t(经富集)
优点结果准确,是国际公认的仲裁方法,不受基体干扰
缺点操作复杂,耗时长(约4-6小时),使用大量铅(有毒)
适用标准 GB/T 20899.1(金精矿金量的测定 火试金法)
GB/T 7739.1(金精矿化学分析方法金量的测定)
ASTM E1335(金矿石火试金法)
操作流程:
干燥与预灰化:污泥样品在 105-110°C烘干,再在 500-600°C 预灰化去除有机物(防止熔融时冒溢)
配料:称取样品(通常20-50g),与助熔剂(硼砂、碳酸钠、氧化铅、二氧化硅等)混合
熔融:在1100-1200°C高温炉中熔融1-2小时,金被铅捕集沉于底部形成铅扣
灰吹:将铅扣放入灰皿中,在900-1000°C下氧化吹炼,铅氧化挥发,金、银留下形成合粒
称重与分金:称取合粒质量;用硝酸溶解银,剩余金粒称重(得金量);或溶解后用ICP/AAS测定
针对污泥的调整:
有机物含量高:必须预灰化(500-600°C,2-4小时),否则熔融时样品膨胀冒溢
硫含量高:加入或碳酸钠作氧化剂,防止硫化铅生成
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