热塑性聚氨酯弹性体降解性能测试,聚氨酯橡胶硬度测试
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- 2026-03-27 09:39
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)降解性能测试指南
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)降解性能测试需按降解类型(水解、热氧、光氧、生物降解)选择对应标准与方法,核心围绕质量损失、力学性能保留、结构变化、降解产物/ 矿化率四大指标开展,以下为分场景测试方案与关键参数。
表格
降解类型 适用场景 核心标准测试目标
水解降解 潮湿 / 水环境(如鞋材、涂层、管材)GB/T 3512、ISO 175:2010、ASTM D570 质量损失、力学性能衰减、官能团变化
热氧降解 高温长期服役(如密封件、灌封胶) GB/T7141、ASTM D1593 热重分析(TGA)、力学性能保留率、分子量变化
光氧降解 户外暴露(如户外涂层、薄膜) ASTMD6954-18、ISO 4892 黄变指数、表面形貌、力学性能衰减、光稳定剂残留
生物降解 堆肥 / 土壤 / 海洋环境 ISO14855、ISO 15985、ISO 23977-1 矿化率(CO₂/CH₄)、崩解程度、残留率
(一)水解降解测试
样品制备:按 GB/T 42918.2-2023制备标准试样(如哑铃型、片状),尺寸 50×10×(2±0.2) mm,每组≥5个平行样全国标准信息公共服务平台全国标准信息公共服务平台。
测试条件
蒸馏水浸泡:ISO175:2010,70℃±2℃,周期 7/14/28/56 天。
湿热老化:ISO 4611:2019,98%RH±2%,85℃/85% RH 加速老化。
碱性水解:1mol/L NaOH溶液,30℃,模拟极端环境。
评价指标
质量损失:ASTM D570,精度0.1mg,计算损失率。
力学性能:拉伸强度、断裂伸长率、弹性模量,计算保留率。
结构分析:FTIR检测氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)衰减,GPC 测分子量变化。
(二)热氧降解测试
测试条件:热空气老化箱,温度70~120℃(按使用温度选择),周期 7/14/28 天,通风量≥2L/min。
评价指标
外观:颜色变化(ΔE)、表面裂纹、起泡。
热稳定性:TGA,升温速率10℃/min,氮气氛围,测 T₅(5% 失重温度)、Tₘ(Zui大失重温度)。
力学性能:同水解测试,对比老化前后保留率。
(三)光氧降解测试
测试条件
加速老化:氙灯老化箱,辐照度0.35~0.50W/(m²・nm),340nm,83℃±3℃,周期 100/300/1000h。
户外暴露:自然环境,固定角度(45°),定期取样(1/3/6/12个月)。
评价指标
外观:黄变指数(YI)、光泽度变化。
表面形貌:SEM观察裂纹、孔洞、粗糙度。
性能衰减:拉伸强度保留率、断裂伸长率衰减。
结构变化:FTIR检测羰基指数(CI)、双键生成。
(四)生物降解测试
堆肥环境(有氧)
标准:ISO 14855-1/2,堆肥基质(含水率60%±5%,pH 6.5~7.5),温度 58℃±2℃。
评价:CO₂释放量,计算矿化率(理论CO₂为基准),180 天矿化率≥90% 为可堆肥级。
厌氧消化环境
标准:ISO 15985、ASTMD5511,高固体厌氧消化(固含≥20%),接种厌氧污泥,35℃±1℃。
评价:CH₄+CO₂总产气量,计算生物降解率,周期90~180 天。
土壤 / 海洋环境
土壤:ASTM D5988-18,28℃±2℃,培养90 天,测 CO₂释放量。
海洋:ISO 23977-1,海水 +沉积物,15~28℃,Zui长 2 年,测 CO₂释放量。
样品预处理:按 GB/T2918-2018,23℃±2℃、50% RH±5% 状态调节 48h,确保性能稳定。
平行样要求:每组≥5个平行样,结果取平均值,相对偏差≤10%。
数据表征
定量:质量损失率、力学保留率、矿化率、热重参数。
定性:FTIR(官能团)、SEM(形貌)、GPC(分子量)、XPS(表面元素)。
安全与合规:化学试剂(如NaOH)按规范操作,生物测试需做好生物安全防护,避免微生物污染。
户外涂层 TPU:光氧降解(氙灯 + 户外)+水解降解(湿热)+ 力学性能跟踪。
可堆肥 TPU 制品:堆肥生物降解(ISO14855)+ 崩解程度测试。
工业密封件:热氧降解(高温空气)+水解降解(模拟工况液体)+ 密封性能测试。
(一)核心标准
水解:ISO 175、GB/T3512
热氧:GB/T 7141、ASTMD1593
光氧:ASTM D6954、ISO4892
生物降解:ISO 14855、ISO15985、ISO 23977-1
(二)必备设备
环境类:恒温恒湿箱、氙灯老化箱、热空气老化箱、厌氧培养箱
分析类:FTIR光谱仪、SEM、GPC、TGA、CO₂/CH₄分析仪、wanneng试验机
基础类:分析天平(精度 0.1mg)、干燥箱、pH计
聚氨酯橡胶硬度测试以 ** 邵氏硬度(ShoreA/D)** 为Zui常用方法,辅以 IRHD、洛氏、球压痕等方法,需严格遵循 GB/T 39693.4、ASTM D2240、ISO48-4 等标准。
1. 邵氏硬度(Shore)——shouxuan方法
Shore A:软质 /中硬度聚氨酯(如弹性体、密封件、软胶辊),硬度范围10–90 Shore A
ShoreD:硬质聚氨酯(如弹性体、硬泡、复合材料),硬度范围20–90 Shore D
ShoreOO/AO:极软聚氨酯泡沫、微孔材料
Shore M:薄样、微小试样
2. 国际橡胶硬度(IRHD)
适用:精密弹性体、薄件、小试样,结果更稳定
标准:ASTM D1415、ISO48
3.洛氏硬度(Rockwell)
适用:高硬度聚氨酯、填充 /增强复合材料
标准:GB/T 230.1、ASTMD785
4. 球压痕硬度
适用:硬质聚氨酯、塑料、板材
标准:ISO 2039-1、GB/T3398.1
中国:GB/T 39693.4-2025(替代GB/T 531.1-2008)、GB/T 6031
国际:ISO 48-4:2018、ISO7619-1:2010、ISO 868
美国:ASTM D2240、ASTMD1415
1. 仪器要求
硬度计:A 型(压针直径0.79mm,弹簧力8.06 N)、D 型(压针直径0.1 mm,弹簧力44.5 N)
支架:保证垂直加载,避免手动误差
校准:用标准硬度块定期校准
2. 试样制备(关键)
厚度:≥6 mm(多层叠加总厚≥6 mm,Zui多 3层)
尺寸:≥50×50mm,表面平整无气泡、划痕、杂质
状态:硫化 / 成型后 **≥16 h**方可测试
环境:温度23±2℃,相对湿度50±5%,恒温**≥3 h**
3. 测试步骤
硬度计垂直置于试样表面,无倾斜、无冲击
压针完全接触后,15±3 s内读数(GB/T39693.4)
每个试样测3–5 点,点间距 **≥6mm**,距边缘 **≥12 mm**
取算术平均值,保留1 位小数
4. 结果判定
Shore A:
Shore D:
压头:1.0 mm钢球,加载力分级(如N、H、M级)
流程:预压→主压→保压30s→读数
优势:薄件(≥1mm)、小试样精度更高,数据重复性好
试样太薄:读数偏低,必须叠加至 **≥6mm**
温度影响:温度每升高10℃,硬度约降2–5Shore A
表面缺陷:气泡、划痕导致数据离散,需重新制样
读数时间:超时读数偏低,严格控制在15s内
校准缺失:未用标准块校准,结果不可信
标准编号、方法(ShoreA/D/IRHD)
试样信息:名称、材质、厚度、状态
环境条件:温度、湿度
仪器型号、校准信息
各点读数、平均值、标准差
测试日期、人员、编号
表格
方法 适用硬度 试样厚度 精度应用场景
Shore A 10–90 A ≥6 mm 中软质弹性体、密封件
Shore D 20–90 D ≥6 mm 中硬质弹性体、硬泡
IRHD 全范围 ≥1 mm 高精密件、薄件、小试样
洛氏 高硬度 ≥6 mm 中复合材料、高硬制品
球压痕 高硬度 ≥4 mm 中板材、硬质塑料