土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法HJ 805-2016第三方检测机构，HJ 805-2016国标检测

HJ 805-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》国标检测要点如下：

一、标准基本信息

标准编号：HJ 805-2016

发布单位：环境保护部

发布日期：2016年6月24日

实施日期：2016年8月1日

适用范围：适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的定量检测，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘。

二、方法原理

提取：采用索氏提取或加压流体萃取法，用二氯甲烷与混合溶剂提取样品中的多环芳烃。

净化：通过硅胶层析柱或硅酸镁小柱去除杂质，减少干扰。

浓缩：使用氮吹仪或旋转蒸发仪浓缩提取液至1.0 mL，经0.22 μm滤膜过滤后待测。

分离与检测：利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分离和检测，采用选择离子监测模式（SIM）定性定量分析，以内标法或外标法计算目标物含量。

三、仪器与设备

气相色谱仪：配备程序升温功能，电子轰击离子源（EI）。

色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或等效型号。

提取装置：索氏提取器或加压流体萃取仪。

净化装置：硅胶层析柱或硅酸镁小柱。

浓缩装置：氮吹仪或旋转蒸发仪。

其他设备：天平、分液漏斗、涡旋混合器等。

四、试剂与材料

有机溶剂：乙腈（HPLC级）、正己烷（HPLC级）、、二氯甲烷等。

标准物质：16种多环芳烃混合标准溶液，内标物（如萘-d8、苊-d10等）。

净化材料：硅胶、无水钠、硅酸镁等。

五、分析步骤

样品采集与处理：

土壤样品需冷冻干燥后粉碎过筛，沉积物样品需离心去除水分。

称取约20.0 g样品，加入适量硅藻土混合均匀。

提取：

将样品转移至提取装置中，用二氯甲烷与混合溶剂（1:1，v/v）提取。

索氏提取法需回流16-18小时，加压流体萃取法需在100℃下静态萃取5分钟，循环2次。

净化：

将提取液通过硅胶层析柱或硅酸镁小柱净化，用二氯甲烷-正己烷混合溶剂（3:7，v/v）淋洗。

浓缩与定容：

将净化后的提取液浓缩至1.0 mL，用乙腈定容至所需体积。

仪器分析：

电子轰击源（EI），离子源温度230℃，接口温度280℃，四级杆温度150℃。

选择离子监测模式（SIM），扫描质量范围45-450 amu，溶剂延迟5分钟。

柱温：初始温度80℃保持2分钟，以20℃/min升至180℃，保持5分钟；再以10℃/min升至290℃，保持5分钟。

进样量：1 μL。

载气：高纯氦气，流速1.0 mL/min。

色谱条件：

质谱条件：

定性定量分析：

定性：以保留时间和特征离子质荷比及其丰度信息比对定性。

定量：以内标法计算目标物含量，绘制校准曲线，相关系数要求≥0.995。

六、方法检出限与测定下限

当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 mL时：

方法检出限：0.08-0.17 mg/kg。

测定下限：0.32-0.68 mg/kg。

七、质量控制与保证

空白试验：每20个样品需插入空白试验，扣除试剂空白值。

加标回收试验：内标物回收率需在60%-120%范围内。

平行样测定：每20个样品需分析一个平行样，相对偏差应小于30%。

标准曲线验证：定期用标准溶液验证校准曲线，确保相关系数≥0.995。

八、注意事项

安全防护：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，操作时应佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

通风操作：标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行。

样品保存：若不能及时分析，样品应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。