土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法HJ 784-2016第三方检测机构，土壤和沉积物国标检测

HJ 784-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》国标检测要点如下：

一、适用范围

适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的测定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-c,d]芘。

二、方法原理

提取：采用索氏提取或加压流体萃取等方法，将多环芳烃从样品中提取至有机溶剂（如-正己烷混合溶液）。

净化：通过硅胶层析柱、弗罗里土柱或商品固相萃取柱（填料为硅胶）等净化方法，去除干扰物质（如脂肪、色素等）。

浓缩与定容：使用旋转蒸发仪或氮吹仪浓缩提取液，并用乙腈定容至所需体积。

分离与检测：利用高效液相色谱仪（配备紫外/荧光检测器）进行分离和检测，以保留时间定性，外标法定量。

三、仪器与设备

高效液相色谱仪：配备紫外检测器（UV）或荧光检测器（FLD）。

色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）。

其他设备：索氏提取器、旋转蒸发仪、氮吹仪、涡旋混合器、天平、分液漏斗等。

四、试剂与材料

有机溶剂：乙腈（HPLC级）、正己烷（HPLC级）、、二氯甲烷等。

标准物质：16种多环芳烃混合标准溶液。

净化材料：硅胶、无水钠、弗罗里土等。

五、分析步骤

样品采集与处理：

除去样品中的枝棒、叶子、石子等异物。

称取约10 g样品，加入适量无水钠脱水，研磨匀化至约1 mm颗粒。

提取：

将样品放入纸质套筒中，置于索氏提取器中。

加入100 mL-正己烷混合溶液（1:1，v/v），以每小时≥4次的回流速度提取16-18小时。

净化：

柱内填充硅胶或硅酸镁，用二氯甲烷和正己烷平衡。

将提取液转移至柱中，用二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。

柱内填充硅胶（或硅胶与氧化铝混合物），用正己烷预淋洗。

将提取液转移至柱中，用正己烷和二氯甲烷-正己烷混合溶液（1:1，v/v）梯度洗脱。

硅胶层析柱净化：

商品固相萃取柱净化：

浓缩与定容：

将洗脱液转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约1 mL。

加入3 mL乙腈，再浓缩至1 mL以下，将溶剂完全转换为乙腈，并准确定容至1.0 mL。

仪器分析：

流动相：乙腈-水梯度洗脱。

流速：1.0 mL/min。

柱温：30-35℃。

检测波长：根据化合物特性选择紫外或荧光检测波长。

色谱条件：

进样量：10 μL。

定性定量分析：

定性：以保留时间定性，必要时采用标准样品添加法或紫外谱图扫描辅助定性。

定量：外标法定量，绘制标准曲线，计算样品中多环芳烃的含量。

六、方法检出限与测定下限

紫外检测器：

检出限：3-5 μg/kg。

测定下限：12-20 μg/kg。

荧光检测器：

检出限：0.3-0.5 μg/kg。

测定下限：1.2-2.0 μg/kg。

七、质量控制与保证

平行样测定：每20个样品或每批次需分析一个平行样，平行双样测定结果的相对偏差应小于30%。

加标回收率：基体加标回收率应在50%-120%之间。

空白实验：用石英砂代替实际样品进行空白实验，扣除试剂空白值。

标准曲线：校准曲线的相关系数应≥0.995。

八、注意事项

安全防护：部分多环芳烃具有强致癌性，操作时应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

通风操作：溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内进行。

样品保存：净化后的待测试样如不能及时分析，应于4℃下冷藏、避光、密封保存，并在30天内完成分析。