海水GB 17378.4-2007海洋监测规范第4部分：海水分析 15多氯联苯气相色谱法第三方检测机构

GB 《海洋监测规范 第4部分：海水分析》中，多氯联苯的气相色谱法检测标准如下：

一、适用范围

该方法适用于近岸和大洋海水中多氯联苯含量的测定，且为仲裁方法。

二、方法原理

海水样品通过树脂柱时，多氯联苯及有机氯农药会吸附于树脂上。随后，用洗脱、正己烷萃取，再通过硅胶混合层析柱进行脱水、净化、分离。浓缩洗脱液后，用氢氧化钾-甲醇溶液碱解，以排除环境共存物如DDT类化合物的干扰。Zui后，进行气相色谱测定，通过比较样品与标准溶液的色谱峰保留时间进行定性分析，定量分析则依据标准中的相关部分进行。

三、仪器与设备

1. 色谱仪：需配备电子捕获检测器（ECD），以准确检测多氯联苯。

2. 填充色谱柱：通常为硬质玻璃柱，内装特定类型的固定相和担体，如1.6%OV-17+6.4%OV-210/ChrosorbWHP80-100目。

3. 其他设备：包括电动真空吸引泵、烘箱与马弗炉、抽滤瓶与滤器、各种玻璃器皿（如全玻璃分馏器、索氏提取器、蒸发浓缩器等）以及玻璃器皿的净化设备等。

四、试剂与材料

1. 有机溶剂：如正己烷、、甲醇等，需保证纯度，避免引入杂质。

2. 标准物质：多氯联苯标准样品，用于绘制标准曲线和定量分析。

3. 其他试剂：如氢氧化钾、无水钠、中性氧化铝、层析硅胶等，用于样品处理和净化。

五、分析步骤

1. 样品采集：按照标准规定采集海水样品，确保样品具有代表性。

2. 样品处理：将海水样品通过树脂柱，用洗脱、正己烷萃取多氯联苯。随后，通过硅胶混合层析柱进行脱水、净化、分离。

3. 样品测定：将浓缩后的洗脱液注入气相色谱仪进行测定。根据色谱峰的保留时间和峰面积进行定性分析和定量分析。

六、质量控制与保证

1. 空白实验：用空白样品进行空白实验，以扣除分析过程中的试剂空白值。

2. 加标回收实验：在样品中加入一定量的多氯联苯标准使用溶液进行加标回收实验，以确保检测结果的准确性和可靠性。

3. 标准系列溶液的配制：配制不同浓度的多氯联苯标准系列溶液，用于绘制标准曲线和定量分析。