海洋沉积物GB 17378.5-2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析15多氯联苯气相色谱法第三方检测机构

在GB 《海洋监测规范 第5部分：沉积物分析》中，针对海洋沉积物中多氯联苯（PCBs）的气相色谱法检测，提供了明确的标准方法和操作指南，以下是详细介绍：

一、适用范围

该方法适用于海洋、河流、湖泊沉积物中多氯联苯（PCBs）的测定，是仲裁方法。

二、方法原理

多氯联苯（PCBs）是一类由氯原子取代联苯分子中氢原子形成的化合物，具有强稳定性和持久性。在气相色谱法检测中，通常利用超声或索氏法将PCBs从沉积物中提取至正己烷等有机溶剂中，经过净化浓缩后，利用气相色谱仪进行分离和测定。通过与标准样品比较，可以确定沉积物中PCBs的含量。

三、试剂与材料

1. 正己烷：用于提取PCBs的有机溶剂，需保证纯度，避免干扰测定。

2. 多氯联苯标准溶液：可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用于绘制标准曲线和定量测定。

3. 其他试剂：如浓、氢氧化钾、无水钠等，用于样品处理和净化。

四、仪器设备

1. 气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD），用于分离和测定PCBs。

2. 超声或索氏提取装置：用于从沉积物中提取PCBs。

3. 浓缩装置：如氮吹仪，用于浓缩提取液。

4. 其他设备：如天平、分液漏斗、离心机等，用于样品处理和称量。

五、分析步骤

1. 样品采集与处理：按照标准规定采集海洋沉积物样品，并进行干燥、研磨等预处理。

2. 提取：称取一定量的样品，加入正己烷等有机溶剂，利用超声或索氏法提取PCBs。

3. 净化与浓缩：通过加入浓等试剂去除杂质，利用氮吹仪等设备浓缩提取液。

4. 气相色谱测定：将浓缩后的提取液注入气相色谱仪，利用毛细管气相色谱法进行分离和测定。通过与标准样品比较，确定沉积物中PCBs的含量。

六、质量控制与保证

1. 标准曲线绘制：使用不同浓度的多氯联苯标准溶液绘制标准曲线，确保测定结果的准确性。

2. 平行样测定：每批样品应至少抽取一定比例进行平行测定，评估分析结果的精密度。

3. 空白试验：通过测定空白样品，扣除分析过程中的试剂、器皿等引入的杂质，确保分析结果的准确性。

4. 加标回收率试验：在样品中加入已知量的多氯联苯标准溶液，测定加标回收率，评估分析方法的准确度。