羟丙甲纤维素《中国药典》2015版0712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法第三方检测机构，羟丙甲纤维素国标检测

在《中国药典》2015版中，0712通则详细规定了甲氧基、乙氧基与羟丙氧基的测定方法，主要采用气相色谱法（第一法）和容量法（第二法）来测定羟丙甲纤维素等药用辅料中这些基团的含量，以下是具体说明：

气相色谱法（第一法）

1. 原理：利用供试品中的甲氧基、乙氧基或羟丙氧基与作用，生成易挥发的碘甲烷、碘乙烷或2-碘丙烷。这些碘代烷烃通过气相色谱仪进行分离和检测，以内标法计算其含量，进而折算成供试品中甲氧基、乙氧基和羟丙氧基的含量。

2. 仪器与试剂：

3. 仪器：气相色谱仪（带氢火焰离子化检测器或热导检测器）、色谱柱（用25%-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱）、微量注射器、分析天平、加热器等。

4. 试剂：碘甲烷、碘乙烷、2-碘丙烷（使用前需进行标化测定）、、己二酸、正辛烷、邻二等。

5. 操作方法：

6. 内标溶液制备：称取正辛烷0.5g，置于100mL量瓶中，加邻二溶解并稀释至刻度，摇匀。

7. 对照品溶液制备：在反应瓶中加己二酸80mg，分别精密加入内标溶液和各2mL，密封后精密称定。根据供试品中所含甲氧基、乙氧基或羟丙氧基的量，用注射器穿刺加入适量的碘甲烷、碘乙烷或2-碘丙烷，精密称定后振摇、静置，取上层液体作为对照品溶液。

8. 供试品溶液制备：取供试品约65mg（具体量可根据实际情况调整），精密称定后置于已称重的反应瓶中，加己二酸80mg及内标溶液和各2mL，密封后进行加热、振摇等操作，冷却后取上层液体作为供试品溶液。

9. 测试条件：以起始温度为100℃，维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃，维持2分钟；进样口温度为200℃，检测器（氢火焰离子化检测器或热导检测器）温度为250℃。理论板数按正辛烷峰计算不低于1500（填充柱）或10000（毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

10. 结果计算：按内标法以峰面积计算，并将结果乘以系数（碘甲烷转换为甲氧基系数为0.2186；碘乙烷转换为乙氧基系数为0.2889；2-碘丙烷转换为羟丙氧基系数为0.4417），即得。

容量法（第二法）

1. 原理：利用供试品中的羟丙氧基与三氧化铬反应生成醋酸，通过蒸汽发生器产生的水蒸气将醋酸馏入锥形瓶中，用氢氧化钠滴定液滴定含量。由于反应过程中会带出少量铬酸进入馏出液，因此需采用碘量法测定铬酸的含量，并从计算中扣除后得出羟丙氧基的含量。

2. 操作方法：容量法的具体操作步骤较为复杂，包括装置的搭建、试剂的加入、加热蒸馏、滴定等。在实际操作中，应严格按照《中国药典》0712通则的要求进行。