锌精矿化学分析方法第7部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法GB/T 8151.7-2012标准检测

适用范围：该标准适用于硫化锌精矿中砷量的测定，明确排除了氧化锌精矿等其他类型，确保适用场景精准。

测定方法：

氢化物发生-原子荧光光谱法：适用于砷量0.0050%~0.50%的测定。该方法具有灵敏度高、检出限低（可达0.0001%）、抗干扰能力强等优势，适用于低砷含量样品检测。

溴酸钾滴定法：适用于砷量0.50%~5.00%的测定。该方法操作简便、成本较低，无需复杂仪器，适用于高砷锌精矿的快速检测。

氢化物发生-原子荧光光谱法：在酸性条件下，砷离子与还原剂（如）反应生成砷化氢气体，通过载气将其导入原子化器。砷化氢受热分解为原子态砷，在激发光源作用下产生荧光，荧光强度与砷含量呈线性关系。

溴酸钾滴定法：在酸性介质中，溴酸钾与砷发生氧化还原反应，当反应达到终点时，过量溴酸钾与指示剂作用使溶液变色。通过计量反应物比例，计算砷含量。

试剂：

氢化物发生-原子荧光光谱法：所用、硝酸等试剂需为优级纯，为分析纯，砷标准储备液需采用基准物质配制并校准。

溴酸钾滴定法：溴酸钾基准试剂需经120℃烘干2h，为分析纯，甲基橙指示剂浓度0.1%。

仪器：

氢化物发生-原子荧光光谱法：原子荧光光谱仪需具备氢化物发生装置，灯电流80~100mA，负高压280~320V，原子化器温度800℃。

溴酸钾滴定法：滴定管需为A级，精度0.01mL，使用前需校准；电子天平精度0.1mg，满足称量误差要求。

样品采集与制备：样品采集需遵循随机抽样原则，确保代表性，采样量不少于500g。制备过程需经过破碎、研磨、筛分，Zui终得到粒度小于100目的样品，并存于干燥器中备用。

样品前处理：

氢化物发生-原子荧光光谱法：采用硝酸-混合酸消解体系，称取样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入混合酸低温加热消解至样品完全溶解，冷却后移入容量瓶定容。

溴酸钾滴定法：称取样品于烧杯中，加入硝酸、消解，冒烟至体积减少后冷却，加水并加入亚铁铵溶液去除干扰元素，调节pH值。

测定：

氢化物发生-原子荧光光谱法：将处理后的样品溶液导入仪器，测定荧光强度，根据校准曲线查得砷浓度。

溴酸钾滴定法：加入指示剂后用溴酸钾标准溶液滴定至溶液变色即为终点，记录滴定体积并计算砷含量。

精密度：

氢化物发生-原子荧光光谱法：对砷含量0.001%的样品，重复性相对标准偏差（RSD）≤2.0%，再现性RSD≤3.0%。

溴酸钾滴定法：对砷含量0.5%的样品，重复性RSD≤0.8%，再现性RSD≤1.2%。

准确度：

采用国家标准物质进行验证，氢化物发生-原子荧光光谱法测定值与标准值的相对误差≤±1.5%；溴酸钾滴定法测定值与标准值的相对误差≤±0.8%。