铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第1部分：铜量测定 GB/T14353.1-2010国标检测

GB/T 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第1部分：铜量测定》是针对铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜含量测定的国家标准，以下是对该标准的详细解读：

一、标准基本信息

标准编号：GB/T

发布日期：2010年11月10日

实施日期：2011年2月1日

替代标准：GB/T

主管部门：自然资源部（国土）

发布单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

二、适用范围

适用对象：铜矿石、铅矿石、锌矿石

测定范围：

火焰原子吸收分光光度法：0.001%~5%的铜

氯化铵-氨水分离碘量法：0.05%~12.5%的铜

三、方法原理

火焰原子吸收分光光度法：试料经、硝酸分解，在介质中，使用空气-乙炔火焰，于波长324.7nm处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算铜量。

氯化铵-氨水分离碘量法：基于铜离子与碘离子反应生成碘单质，再用硫代钠滴定碘单质。反应式为2Cu2++4I−=2CuI↓+I2，通过滴定剂消耗量计算铜量。

四、试剂与仪器

试剂：包括、硝酸、铜标准溶液等，均应为分析纯试剂，并符合GB/T 6682的分析实验室用水规格和试验方法。

仪器：

原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯

分析天平：三级，感量0.1mg

五、分析步骤

试样准备：按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

试料称取：根据试样中铜量，称取适量试料，至0.1mg。

空白试验：随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。

试料分解：

将试料置于烧杯中，加入适量水润湿，加入和硝酸进行加热分解。

如有黑色残渣，应加入数滴或少量氟化铵助溶。

蒸发至干后，趁热加入溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却后移入容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

测定：

火焰原子吸收分光光度法：将试料溶液转移至原子吸收分光光度计中进行测量，计算铜量。

氯化铵-氨水分离碘量法：取适量试料溶液，加入氯化铵-氨水混合溶液进行分离，再用硫代钠标准溶液滴定分离出的碘单质，根据滴定结果计算铜量。

六、精密度与准确度

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在给定的平均值范围内，差值不超过重复性限（r）。

准确度：通过统一数据口径和测定方法，提高了测定结果的准确性。标准还规定了空白试验和平行测定等要求，以进一步降低误差。