铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第2部分:铅量测定 GB/T14353.2-2010标准检测
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GB/T 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第2部分:铅量测定》是针对铜矿石、铅矿石和锌矿石中铅含量测定的国家标准,以下是对该标准的详细解读:
标准编号:GB/T
发布日期:2010年11月10日
实施日期:2011年2月1日
替代标准:GB/T
主管部门:自然资源部(国土)
发布单位:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
适用对象:铜矿石、铅矿石、锌矿石
测定范围:
火焰原子吸收分光光度法:0.001%~5%的铅
EDTA容量法:0.5%~20%的铅
火焰原子吸收分光光度法:试料经王水(或、王水、)分解,在硝酸(5+95)介质中(或硝酸-硼酸介质),使用空气-乙炔火焰,于波长283.3nm处,用原子吸收分光光度计测量吸光度,计算铅量。
EDTA容量法:基于锌离子与EDTA在特定条件下发生络合反应,通过滴定来测定铅量。
试剂:包括、硝酸、、、王水、硝酸溶液、硼酸溶液等,均应为分析纯试剂,并符合GB/T 6682的分析实验室用水规格和试验方法。
仪器:
原子吸收分光光度计,配铅元素空心阴极灯。
分析天平:三级,感量0.1mg。
其他辅助仪器:如烧杯、容量瓶、移液管等。
试样准备:按照GB/T 14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97μm。试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
试料称取:根据试样中铅量,称取适量试料,至0.1mg。
空白试验:随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。
试料分解:
一般试料分解:将试料置于烧杯中,用水润湿,加入和硝酸进行加热溶解,待试料溶解后,蒸发至干,加入硝酸和少许水,加热溶解盐类,取下冷却至室温后,用水移入容量瓶中并稀释至刻度,摇匀澄清。
含硅高试料分解:将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,加入、王水和进行加热分解,至白烟冒尽后取下冷却,加入硝酸和硼酸溶液温热溶解盐类,取下冷至室温后用水移入容量瓶中并稀释至刻度,摇匀澄清。
测定:
火焰原子吸收分光光度法:将试料溶液转移至原子吸收分光光度计中进行测量,计算铅量。
EDTA容量法:取适量试料溶液,调节pH值后加入EDTA标准滴定溶液进行滴定,根据滴定结果计算铅量。
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在给定的平均值范围内,差值不超过重复性限(r)。
准确度:通过统一数据口径和测定方法,提高了测定结果的准确性。标准还规定了空白试验和平行测定等要求,以进一步降低误差。
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