铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法第3部分锌量测定GB/T14353.3-2010第三方检测机构

GB/T 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第3部分：锌量测定》是针对铜矿石、铅矿石和锌矿石中锌含量测定的国家标准，以下是对该标准的详细解读：

一、标准基本信息

标准编号：GB/T

发布日期：2010年11月10日

实施日期：2011年2月1日

替代标准：GB/T

主管部门：自然资源部（国土）

发布单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

二、适用范围

适用对象：铜矿石、铅矿石、锌矿石

测定范围：

火焰原子吸收分光光度法：0.01%~5%的锌

EDTA容量法：0.5%~20%的锌

三、方法原理

火焰原子吸收分光光度法：试料经王水或-王水-分解后，在介质中或-硼酸介质中使用空气-乙炔火焰，于波长213.8nm处用原子吸收分光光度计测量锌的吸光度，计算锌量。

EDTA容量法：基于锌离子与EDTA在特定条件下发生络合反应，反应方程式为Zn2++H2Y2−=ZnY2−+2H+，此反应定量进行，是锌量计算的基础。

四、试剂与仪器

试剂：

除非另有说明，分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的分析实验室用水。

包括、硝酸、、、王水、硼酸溶液、锌标准溶液等。

和具有强腐蚀性和易爆性，操作时应小心并采取适当的安全措施。

仪器：

原子吸收分光光度计：带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器，配锌元素空心阴极灯。

分析天平：三级，感量0.1mg。

其他辅助仪器：如烧杯、容量瓶、移液管等。

五、分析步骤

试样准备：

按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。

试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

试料称取：

根据试样中锌量，称取0.2g~1g试料，至0.1mg。

空白试验：

随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。

试料分解：

将试料置于烧杯中，用少量水润湿，加入和硝酸进行加热分解。

根据试料性质，可能需要加入或进行进一步分解。

分解完成后，蒸发至干或转移至容量瓶中定容。

测定：

火焰原子吸收分光光度法：将试料溶液转移至原子吸收分光光度计中进行测量，计算锌量。

EDTA容量法：取适量试料溶液，调节至合适条件后加入EDTA标准滴定溶液进行滴定，根据滴定结果计算锌量。

六、精密度与准确度

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在给定的平均值范围内，差值不超过重复性限（r）。

准确度：通过统一数据口径和测定方法，提高了测定结果的准确性。标准还规定了空白试验和平行测定等要求，以进一步降低误差。

七、注意事项

安全操作：和具有强腐蚀性和易爆性，操作时应戴手套并小心操作，防止与皮肤接触或发生爆炸。

试剂纯度：试剂纯度对测定结果有显著影响，应使用分析纯试剂和符合标准的水。

仪器校准：定期校准仪器以确保测定结果的准确性。