氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量GB/T6609.4-2004标准检测
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GB/T 6609.4-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量》是氧化铝行业中用于测定三氧化二铁含量的国家标准,以下是对该标准的详细解读:
标准编号:GB/T 6609.4-2004
标准名称:氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量
发布与实施日期:2004年2月5日发布,2004年7月1日实施
标准状态:现行有效
替代情况:替代GB/T 6609.4-1986
提出与归口单位:中国有色金属工业协会提出,全国有色金属标准化技术委员会归口
起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所等
适用对象:本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。
测定范围:0.005%~0.
基本原理:三价铁用羟胺还原为二价铁,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入邻二氮杂菲使形成络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。
试剂:包括硼酸、无水碳酸钠、硝酸、羟胺溶液、邻二氮杂菲溶液、缓冲溶液、三氧化二铁标准贮存溶液、三氧化二铁标准溶液等。所有试剂均为优级纯或基准试剂,以确保测定精度。
仪器:包括铂坩埚、分光光度计、电热板、干燥器等。其中,分光光度计的波长精度需达到±2nm,以确保测量结果的准确性。
试样制备:取样、研磨、烘干,确保试样具有代表性。
溶解与沉淀:用和碳酸钠熔融试样,使三氧化二铁转化为可溶性形式。
还原与络合:加入羟胺还原三价铁为二价铁,再加入邻二氮杂菲形成络合物。
测定吸光度:使用分光光度计在510nm波长处测量络合物的吸光度。
结果计算:根据吸光度值和工作曲线计算试样中三氧化二铁的含量。
精密度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在给定的平均值范围内,这两个测试结果的差值不超过重复性限(r)。重复性限(r)根据测定范围的不同而有所变化,例如,当三氧化二铁含量为0.0087%~0.0468%时,重复性限(r)为0.0005%~0.0013%。
准确度:通过统一数据口径和测定方法,提高了测定结果的准确性。同时,标准还规定了空白试验和平行测定等要求,以进一步降低误差。
试剂配制:所有试剂需按标准规定的方法配制,并确保无铁污染。
仪器校准:分光光度计等仪器需定期校准,以确保测量结果的准确性。
操作规范:在测定过程中需严格遵守操作规范,避免样品污染和误差产生。
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